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FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

Universidade de São Paulo Instituto de Física. FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais. Manfredo H. Tabacniks outubro 2006. OUTUBRO. NOVEMBRO. D x. Feixe de íons na matéria. Feixe de fótons na matéria. D x. Feixe de fótons na matéria.

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FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais

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  1. Universidade de São Paulo Instituto de Física FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais Manfredo H. Tabacniks outubro 2006

  2. OUTUBRO NOVEMBRO

  3. Dx Feixe de íons na matéria Feixe de fótons na matéria

  4. Dx Feixe de fótons na matéria Feixe de íons na matéria

  5. Espalhamento incoerente Espalhamento coerente Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento) Efeito fotoelétrico I0(E) Raios-X característicos Elétrons Auger Foto-elétrons Absorção m = t + scoer + sincoer Adaptado de Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

  6. o Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento) Espalhamento coerente ‘elástico’ Efeito fotoelétrico,   Espalhamento incoerente ‘inelástico’ Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-Ka) em carbono cm2/g fração Esp.Incoerente 0,133 0,029 Esp.Coerente 0,231 0,051 Esp. Total 0,364 0,081 Fotoelétrico 4,15 0,919 Total 4,51 Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

  7. o Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento) Espalhamento para Ex = 8046 eV (Cu-Ka) em carbono cm2/g fração Esp.Incoerente 0,133 0,029 Esp.Coerente 0,231 0,051 Esp. Total 0,364 0,081 Fotoelétrico 4,15 0,919 Total 4,51 Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 26

  8. Qual a energia transferida ? Qual a probabilidade do evento ?

  9. Medindo a absorção de raios-X pela matéria monocromador Tubo de raios-X absorvedor colimadores detector Leighton, Principles of Modern Physics, McGraw, 1959

  10. Feixe de fótons na matéria (Absorção e espalhamento) Espalhamento elástico Fração da radiação incidente espalhada por um único elétron. (Espalhamento de Thompson) Efeito fotoelétrico ~ absorção total Espalhamento inelástico (Efeito Compton) l q Fórmula de Klein-Nishina (1929) Leighton: 422, 428, 433

  11. Absorção total Leighton: 422

  12. Dx Feixe de íons na matéria Feixe de fótons na matéria

  13. prótons 250 keV ( v/c = 0,023) Carga efetiva Adaptado de Ziegler, 1980 Nastasi et al., 1996 Íon neutro: vp = vK

  14. Alumínio o Poder de freamento (stopping power) Bethe-Bloch Feldman & Mayer, Fundamentals of surface and thin film analysis. North Holland, 1986 :42 Energy loss rate Stopping power cross section

  15. Perda de energia Freamento eletrônico ionizações e excitações eletrônicas. Freamento nuclear colisões binárias repulsivas em campo Coulombiano parcialmente blindado 1-2 MeV/u - IBA ~2-20keV sputtering ~2 eV Physical Vapour Deposition PVD

  16. Andersen-Ziegler Lindhard, Scharff e Schiöt (LSS) Freamento eletrônico Bethe-Bloch 1MeV/u 10 keV/u 300 eV/u

  17. Freamento nuclear 0,2 MeV/u Bethe-Bloch (mM)

  18. Intensidade do freamento de íons na matéria (na prática) Programa de simulação Monte Carlo para amostra complexas e multicamada TRIM SRIM Programa ‘rápido’ para cálculo de S e R usando polinômios ZBL SR www.srim.org Polinômios ZBL Ziegler, J.F., Biersack, JP., Littmark, U. The Stopping and Range of Ions in Solids. Vol. 1. Pergamon, NY, 1985.

  19. Principais processos de freamento... RADIAÇÃO DE FREAMENTO ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep>5000eV COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO ~2 nm PROJÉTIL IÔNICO Par e-íon E*~30eV ÁTOMO de RECUO “Bolha” de elétrons secundários 10-100eV Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg, Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

  20. RADIAÇÃO DE FREAMENTO PIXE FRS RBS ... e seu uso na análise de materiais RADIAÇÃO DE FREAMENTO ELÉTRON SECUNDÁRIO Ee>100eV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep< 5keV TRAÇO SECUNDÁRIO Ep>5000eV COLUNA IONIZADA TRAÇO PRIMÁRIO ~2 nm PROJÉTIL IÔNICO Par e-íon E*~30eV ÁTOMO de RECUO “Bolha” de elétrons secundários 10-100eV Adaptado de Choppin, Liljenzin e Rydberg, Radiochemistry and Nuclear Chemistry, 2002.

  21. Os raios-x e a Lei de Moseley

  22. Principais transições de dipolo para raios-X

  23. O analisador multicanal contagens canal (energia) Jenkins, Gould & Gedke. Quantitative X-ray Spectrometry. Marcel Dekker, 1981: 164

  24. Principais linhas de raios-X

  25. Um espectro “real”

  26. Espalhamento elástico q E1, Z1, M1 E2, Z2, M2 Seção de choque no CM Seção de choque no laboratório

  27. Interação de íons com a matéria - MeV elétrons secundários luz amostra íons espalhados elétrons secundários Feixe incidente (MeV/u.m.a.) Feixe transmitido núcleos de recuo (ERDA) íons retro-espalhados (RBS) raios  (PIGE) raios X (PIXE)

  28. Interação de íons com a matéria - keV Sputtering “desbaste atômico”

  29. M + + H H E o M E' PIXE Particle Induced X ray Emission X ray E o  ray M M Tecnicas analíticas RBS Rutherford Backscattering Spectrometry ERDA Elastic Recoil Detection Analysis PIGE Particle Induced Gamma ray Emission

  30. medir todos os elementos da tabela periódoca métodos analíticos • RBSRutherford Backscattering Spectrometry • ERDA Elastic Recoil Detection Analysis • alta sensibilidade: < 1014 Au/cm2 • absoluto: não necessita calibração • perfil em profundidade ( Dx ~ 100Å) • rápido: 10-20 min • sensível à topografia (tese Dr.) • SIMSSecondary Ion Mass Spectrometry • feixe 16O, 20 keV, 3µm • altíssima sensibilidade: 1012 at/cm2 • todos elementos da tabela periódica • mapa elementar • imagem por elétrons retroespalhados • semiquantitativo • perfil em profundidade (Dx ~ 10 Å) • PIXEParticle Induced X ray Emission • PIGE Particle Induced Gamma ray Emission • alta sensibilidade: ppm (ou 1014 at/cm2) • Z > 11 • necessita calibração • rápido : 10-20 min • AMS Accelerator Mass Spectrometry • hiper alta sensibilidade: 1: 1014 • composição isotópica • absoluto: não necessita calibração AMS-2 Accelerator Mass Spectrometry Instalação de um espectrômetro de massa no implantador de íons de 300kV. Sensibilidade prevista 1010 at/cm2. (em projeto de viabilidade) Feixe externo para amostras especiais

  31. www.if.usp.br/lamfi/tutoriais.htm Tutorial 1. Análise de filmes finos por PIXE e RBS

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