1 / 45

Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM)

Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM). Anders Werner Bredvei Skilbred Harald Fjeld. Meny. Hva kan vi bruke SEM til? Hvordan dannes bildet i SEM? Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen

traci
Download Presentation

Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM)

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript


  1. Sveipelektronmikroskopi = Scanning Electron Microscopy (SEM) Anders Werner BredveiSkilbredHaraldFjeld MENA3100

  2. Meny • Hva kan vi bruke SEM til? • Hvordan dannes bildet i SEM? • Vekselvirkninger mellom prøven og elektronstrålen • Signaler som vi kan bruke for å karakterisere mikrostrukturen til en prøve • Sekundærelektroner • Tilbakespredte elektroner • Røntgen • Oppbygning av et SEM • Oppløsning: noen kommentarer • Sammendrag MENA3100

  3. Detmestallsidigeinstrumentet for en materialviter? Hva kan vi studere i et sveipelektronmikroskop? • Topografi and morfologi • Kjemi • Krystallografi • Orientering av korn • In-situ eksperimenter: • Reaksjoner med atmosfære • Temperatureffekter “Enkel” prøve- preparering! “Store” prøver! MENA3100

  4. Topografi og morfologi • Stor dybdeskarphet (depthoffocus) Bilde: Camilla Kongshaug, UiO Bilde: Christian Kjølseth, UiO MENA3100

  5. Dybdeskarphet OptiskmikroskopivsSEM Lengdepåskrua~ 0,6 cm Bilder: the A to Z of Materials • I SEM har vi flerestørrelsesordnerstørredybdeskarphetenni et optiskmikroskop • SEM passer utmerkettil å studererøffeoverflater • Destostørreforstørrelse, destolaveredybdeskarphet MENA3100

  6. Kjemi Bilder: HaraldFjeld Ce Fe Sr MENA3100

  7. In-situ eksperimenter • Vi kanoppgradere et SEM slik at vi f.eks. kantabildervedhøytemperatur MENA3100

  8. Bilder under forsøk: oksidasjonavstålvedhøytemperatur • 800 °C, pH2O = 667 Pa • Dannelseav Cr2O3 90 min 2 min 10 min Bilder: Anders W. B. Skilbred MENA3100

  9. Hvordandannesbildet? • I enkelhet: vi skyterhøy-energielektronerpåprøva, oganalysererelektronene/fotonenesomkommertilbake Elektroner inn Elektronertilbake eller: fotonertilbake MENA3100

  10. Mikroskopet Vi kommer tilbake til de forskjellige komponentene etter hvert (Objective lens = probe lens) MENA3100

  11. Hvordandannesbildet? Elektronkanon 288 elektroner! 156 elektroner! Detektor Bilde MENA3100

  12. Vekselvirkningermellomprøvenogelektronstrålen • Den innkommendeelektronstrålenspresiprøven;elastiskoguelastisk • Dettegiross mange forskjelligesignalersom vi kanmåle (meromdetpånestelysark!) • Vekselvirkningsvolumet (interaction volume) øker med økendeakselerasjonsspenningogavtar med økendeatomnummer Images: Smith College Northampton, Massachusetts MENA3100

  13. Signalerfraprøven Fraelektronkanonen Sekundærelektroner Auger elektroner Tilbakespredte elektroner Katodo- luminescens(lys) Røntgen Sample MENA3100

  14. Se figurlæreboka, side 281. MENA3100

  15. Hvoriprøvenkommersignalenefra? • Diameterentilvekselvirknings-volumeterstørreennelektron-strålen •  oppløsningenerlavereenndiameterentilelektronstrålen Bilde: Department of Geology and Geophysics, Louisiana State University MENA3100

  16. Sekundærelektroner(SE) • Dannes når høyenergetiske elektroner kolliderer med løst bundne ytre elektroner på prøveoverflaten • SE er lavenergielektroner (~10-50 eV) • Bare SE som dannes nær overflaten klarer å unnslippe (1 – 20 nm) • Vi får topografisk informasjon • Antallet SE er mye større enn antallet innkommende elektroner • Vi skiller mellom SE1 og SE2 MENA3100

  17. SE1 • Sekundærelektroner som utelukkende er dannet av de innkommende elektronene fra elektronstrålen • Med SE1 kan vi oppnå bilder hvor oppløsningen kun er begrenset av elektronstrålediameteren MENA3100

  18. SE2 • Sekundærelektronersomerdannetavtilbakespredteelektronersomharreturnerttiloverflatenetter mange kollisjoner • SE2 kommerfra et eksitasjonsvolumsomerstørreenn de for de innkommendeelektronene dårligereoppløsningenn for kun SE1 Innkommendeelektroner SE2 Prøveoverflate MENA3100

  19. Faktorersompåvirkerdannelsenav SE • Arbeidsfunksjonentilprøveoverflaten • Energien (E) ogstrømtettheten (i) tilelektronstrålen • Destohøyere E, destoflere SE dannes. Men: destohøyere E, destolenger inn iprøvendannes SE  unnslipperikke • Destohøyerei, destoflere SE dannes • Antallet SE somdannesgårgjennom et maksimumvednoen kV akselerasjonsspenning for å deretteravta Antall SE Akselerasjonsspenning/ kV MENA3100

  20. Faktorersompåvirkerdannelsenav SE 3. Atomnummer(Z) • FlereSE2 dannes med økende Z • Større Z-avhengighetved lave akselrasjonsspenninger 4. Den lokalekrummingenpåoverflaten (detteer den viktigstefaktoren) Bilde: Smith College Northampton, Massachusetts MENA3100

  21. Oppsett med høy oppløsning • Ved å plassere detektoren for sekundærelektronene i objektivlinsa, så detekterer vi hovedsaklig SE1 • Oppløsning på 1 – 2 nm er mulig Se figurfralæreboka (side 286) MENA3100

  22. Tilbakespredteelektroner(backscattered electrons = BSE) • En del av de innkommendeelektronenesombremsesavdetelektromagnetiskefeltetrundtatomkjerneneiprøven med en spredningsvinkelensomerstørreenn 180 ° unnslipperoverflaten  BSE MENA3100

  23. Tilbakespredteelektroner(BSE) • Høy-energetiskeelektroner (nestenelastiskspredning) • Vi fårfærre BSE enn SE • Vi skillermellom BSE1 ogBSE2 Se figurlæreboka, side 281. MENA3100

  24. BSE2 • De fleste tilbakespredte elektroner er av typen BSE2 BSE2 Innkommendeelektroner Prøveoverflate MENA3100

  25. Andel BSE somfunksjonavatomnummer • For faser som inneholder mer enn et grunsstoff er det det gjenomsnittlige atomnummeret som bestemmer tilbakespredningskoeffisienten h Bilde: University of Cape Town MENA3100

  26. Faktorer som påvirker emisjon av BSE • Orienteringen på den bestrålte overflaten • Flere elektroner vil treffe BSE-detektoren når overflaten peker mot detektoren • Det gjennomsnittlige atomnummeret • Hvis du ønsker å studere kjemi ved å bruke BSE må prøven din være så flat som mulig • Prøvepreparing er viktig! MENA3100

  27. BSE vs SE Bilder: Greg Meeker, USGS MENA3100

  28. Røntgen (x-rays) • Fotoner, ikke elektroner • Hvert grunnstoff har sitt eget fingeravtrykk • Vi kan identifisere fra Z = 6 (C) • Lavere oppløsning enn for BSE og SE • Det emitteres relativt få røntgenstråler • Røntgendetektoren er lite effektiv  vi må bruke ganske lang tid for å få et tilstrekkelig godt resultat MENA3100

  29. Røntgenspekter MENA3100

  30. Røntgen • Mest vanlig: EDS (energidispersivt spektrometer) • Med EDS kan overlapp mellom forskjellige grunnstoffer være et problem • WDS (bølgelengdedispersiv spektrometer) har bedre energioppløsning • Vi kan analysere prøven på forskjellige måter: • Punktanalyse • Langs en linje (line scan) • ”Konsentrasjonskart” MENA3100

  31. Faktorersombørtashensyntilnår vi bruker EDS • Død-tid (dead-time): detektoren klarer ikke mer enn 106 fotoner s-1 • Død-tid omkring 20-30 % er ok • Tilstrekkelig med telletid • For å identifisere konsentrasjoner på ~ 1% må vi måle i omtrent 100 s • Drift in elektronstrålen med tid • Dannelse av en tynn karbonholdig film på prøven etter lang tids eksponering med elektronstrålen • Ugunstig, fordi dette forandrer målebetingelsene etter hvert som vi samler data. MENA3100

  32. Mer om instrumentets oppbygning • elektronkanon (filament) • elektromagnetiske linser • scan coils • prøvebord • detektorer • vakuumsystem • maskinvare and programvare til PC (ikke triviellt!!) MENA3100

  33. Elektronkanonen • Vi ønsker så mange elektroner per tidsenhet og så liten elektronstråle som mulig • Tradisjonelle kanoner: termionisk elektronkanon (elektroner emitteres ved å varme opp et fast stoff) • W-tråd, LaB6-krystall • Moderne: feltemisjonskanoner (FEG) (kald kanon, et sterkt elektrisk felt trekker ut elektroner) • En-krystall av W, som etses til en tynn spiss MENA3100

  34. Elektronkanoner • Med feltemisjonskanoner får vi en mindre elektronstråle og høyere strømtetthet sammenlignet med termioniske kanoner • Vi må ha bedre vakuum når vi bruker en feltemisjonskanon Wolframtråd Feltemisjons-spiss En-krystallavLaB6 MENA3100

  35. Detektorer MENA3100

  36. De tradisjonelledetektoreneivår SEM • Sekundærelektroner: Everhart-Thornleydetektor • Tilbakespredteelektroner: Fast-stoffdetektor (Solid State Detector) • Røntgen: Energidispersivspektrometer(EDS) MENA3100

  37. Hvorfortrenger vi vakuum? • Kjemisk (korrosjon) og termisk stabilitet er nødvendig for at elektronkanonen skal fungere bra (kanontrykket) • En feltemisjonskanon trenger ~ 10-10 Torr • LaB6: ~ 10-6 Torr • Signalelektronene må passere fra prøven til detektoren (kammertrykket) • Vi har forskjellige krav til ulike detektorer MENA3100

  38. Environmental SEM: ESEM • Tradisjonelt er kammertrykket ~ 10-6Torr • ESEM: 0,08 – 30 Torr • Forskjellig gasser kan brukes • Vi trenger en annen SE detektor MENA3100

  39. Hvorforvil vi brukeESEM? • For å avbilde utfordrende prøver som: • Isolatorer (pga oppladning) • prøver som er følsomme for vakuum (f.eks. biologiske prøver) • prøver som er følsomme for stråling (f.eks. tynne organiske filmer) • “fuktige” prøver (oljete, skitne, fettete) • For å studere og avbilde kjemiske og fysiske prosesser in-situ: • Mekaniske tester (f.eks. deformasjon) • Oksidasjon av metaller • Hydratisering/dehydratisering (f.eks. se på maling som tørker) MENA3100

  40. Vårtinstrument: Quanta 200, FEI • Feltemisjonskanon, men vi har ikke SE detektor i objektivlinsa • ESEM • Kan utstyres med en mye forskjellig tilleggsutstyr for å avbilde eksperimenter in-situ MENA3100

  41. Accessories on our Quanta 200: ◦ GAD – Gaseous Analytical Detector → for X-ray analysis in gaseous environments ◦ GSED – Gaseous Secondary Electron Detector → 500 μm aperture, allowing 20 Torr chamber pressure ◦ Hot stage GSED → Must be used at temperatures above 500°C ◦ EBSD – Electron Backscatter Diffraction → Grain orientation, grain and subgrain structures, phase identification, micro textures ◦ Hot stages – 1000°C and 1500°C ▪ ETD – Everhart-Thornley Detector → Secondary electron detector ▪ LFD – Large Field Detector → used in low vacuum and ESEM mode (SE) ▪ SSD-BSD – Solid State Backscattered Detector → Backscatter electrons ▪ EDS – Energy dispersive spectroscopy → X-ray analysis MENA3100

  42. Oppløsning: noenkommentarer • Den beste oppløsninga vi kan få er begrenset av diameteren av elektronstrålen på prøveoverflaten • Bruken av FEG har forbedret oppløsninga dramatisk • Men: eksitasjonsvolumet til signalelektronene bestemmer oppløsninga som vi faktisk oppnår • SE-bilder har høyere oppløsning enn BSE-bilder • Sveiphastighet: • Hvis vi har et svakt signal må vi sveipe sakte for å øke signal-til-støy forholdet • Et treigt sveip gir drift i elektronstrålen, som igjen påvirker nøyaktigheten til det vi analyserer  Vi må gjøre en avveining MENA3100

  43. Hvahar vi ikkesnakkaomidennepresentasjonen? • Prøvepreparering • Detelektromagnetiskeoptiskesystemet • Alternative avbildningsmetoder: • Katodoluminescens • Elektronstråleindusertstrøm • Orientation imaging microscopy (tilgjengligpåUiO) • Focused ion beam microscopy MENA3100

  44. Sammendrag • Sveipelektronmikroskopet er et meget anvendelig instrument som kan utstyres med et stort utvalg av tilleggsutstyr • En elektronstråle sveipes over prøveoverflaten og detektorene avleser signalet som funksjon av tid • Det er mulig å oppnå en oppløsning på 1 – 2 nm • Bruk av ESEM og feltemisjonskanon har gjort det enklere å avbilde utfordrene prøver MENA3100

  45. Sammendrag • Signaler: • Sekundærelektroner(SE): hoved-sakligtopografi • Lav-energetiskeelektroner, høyoppløsning • Overflatesignaletavhengeravkrumming • Tilbakespredteelektroner (BSE): hovedsakligkjemi • Høy-energetiskeelektroner • Signaleteravhengigavatomnummer • Røntgen: kjemi • Måbrukemertid for å taopp signal MENA3100

More Related