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  1. Experimentación en Ingeniería Química II Modulo de operaciones de separación Basadas, generalmente en la transferencia de materia entre dos fases: • Definición de transferencia de materia: • Desplazamiento de uno o varios componentes de una mezcla respecto a la masa global de la misma. • La transferencia de materia supone cambios en la composición química del sistema. Operaciones de separación por transferencia de materia • Líquido-líquido  Extracción • Líquido-vapor  Rectificación discontinua • Líquido-gas  Absorción: Determinación KLav • Líquido-sólido  Intercambio iónico

  2. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO • Operación básica de separación de los componentes de una mezcla líquida mediante transferencia de materia a otro disolvente inmiscible, o parcialmente inmiscible, con ella. Corrientes implicadas: Alimentación:Disolución cuyos componentes se desea separar. Disolvente:Líquido utilizado para separar el componente deseado. Refinado:Corriente de alimentación ya tratada. Extracto:Disolución con el soluto recuperado. • Operación que requiere una instalación sencilla. Bajo coste

  3. Operación de Extracción Líquido-Líquido • 1º - Etapa de contacto íntimo entre las fases: Se produce la transferencia de soluto de la mezcla original al disolvente, hasta alcanzar el equilibrio entre las fases. • 2º - Etapa de separación de las fases: Se obtiene el refinado y el extracto. • Tipo de contactoModo de mezcla • Continuo - Agitación mecánica • Discontinuo - Circulación de los fluidos Extractores Mezcladores - Sedimentadores Extractor de columna de platos perforados Extractor de torre agitada Extractor de columna de pulverización

  4. Diagrama de equilibrio ternario Diagrama triangular ( % Peso ) • Vértices: Componentes puros • Lados: Mezclas binarias • Puntos en el triángulo: Mezclas ternarias (M: 30% A, 40% B, 30% C) M Disolventes prácticamente inmiscibles Soluto soluble en H2O y MIC H2O MIC Acetona - Curva de solubilidad

  5. Diagrama de equilibrio ternario • Recta de reparto:Relaciona la composición de las dos fases en equilibrio con la composición de la mezcla total. Fase 1 (Acuosa) 15% Acetona 2% MIC 82% H2O Mezcla 22% Acetona 25% MIC 52% H2O Fase 2 (Orgánica) 31% Acetona 63% MIC 5% H2O Grados de libertad Zona de 1 fase L=C-F+2 = 4 ( P, T, XAcetona y XMIC ) Zona de 2 fases L=C-F+2 = 3 ( P, T y XAcetona fase 1 )

  6. Operación de Extracción Líquido-Líquido • Descripción de la operación de extracción sobre el diagrama de equilibrio ternario: X Acetona (Mezcla) > X Acetona (Refinado)

  7. Operación de Extracción por Etapas Etapa de equilibrio 1 Alimentación F + Disolvente S Etapa de equilibrio 2 Alimentación R1 + Disolvente S Etapa de equilibrio 3 Alimentación R2 + Disolvente S Refinado R1 Extracto E1 M1 Refinado R2 Extracto E2 M2 Refinado R3 Extracto E3 M3 • Descripción de la operación de extracción por etapas sobre el diagrama de equilibrio ternario:

  8. Práctica de Extracción Líquido-Líquido • Objetivo de la práctica: Profundizar en los fundamentos de la operación de separación líquido-líquido. • Detalles de la práctica: • Se estudiará el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua. • Se realizarán experimentos de extracción en discontinuo. • Se dispondrá del diagrama de equilibrio líquido-líquido para el sistema MIC-Acetona-Agua y de un gráfico de calibración para determinar la composición de la mezcla a partir de medidas experimentales del índice de refracción de la mezcla.

  9. Curva de solubilidad y rectas de reparto: permiten representar el equilibrio tri-componente y la operación de separación. Práctica de Extracción Líquido-Líquido La operación de separación se describe en etapas, en cada una de las cuales se supone que el sistema alcanza el equilibrio.

  10. La curva de calibrado permite determinar la composición de la mezcla ternaria por medidas del índice de refracción. Práctica de Extracción Líquido-Líquido • Las medidas de índice de refracción contienen más error en las mezclas turbias donde la separación de fases no es completa. • La determinación que suele sufrir mayor error experimental es la del componente acetona.

  11. Práctica de Extracción Líquido-Líquido TAREAS DEL ESTUDIO: • Influencia de la naturaleza del disolvente de extracción en una etapa de extracción • Extraer la acetona del agua con MIC • Extraer la acetona del MIC con agua • Disolución a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de los componentes. • Cantidad del disolvente extractor a utilizar: 25 g. CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA (PORCENTAJE EN MASA).

  12. Práctica de Extracción Líquido-Líquido TAREAS DEL ESTUDIO: • Influencia de la cantidad de disolvente (para una etapa de extracción) • Extraer la acetona del agua con 75 g de MIC • Disolución a tratar: 25 g de una mezcla al 50% en peso de acetona y agua • * Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 1 CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN DE ACETONA (PORCENTAJE EN MASA).

  13. Práctica de Extracción Líquido-Líquido TAREAS DEL ESTUDIO: • Influencia del número de etapas de extracción y distribución del disolvente extractor. • Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos a razón de 50 g por etapa • Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 60%, 20% y 20% • Extraer la acetona del agua en tres etapas sucesivas con 150 g de MIC distribuidos de la siguiente forma: 20%, 20% y 60% • Disolución a tratar: 50 g de una mezcla al 50% en peso de cada componente. * Comparar resultados con los del experimento a) de la Tarea 2 CRITERIO DE COMPARACIÓN RECUPERACIÓN TOTAL DE LA ACETONA.

  14. Práctica de Extracción Líquido-Líquido • DATOS DE PARTIDA: • ** Buscar IR de los compuestos puros • Peso de alimentación (F) y disolvente extractor (S) • Composición de alimentación (xF) y disolvente extractor (xS) • Medidas a realizar en cada ensayo: • Peso de extracto (E) y refinado (R) • Composición de extracto (xE) y refinado (xR) • Cálculos a partir de los resultados experimentales : • Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M • Composición de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio. RESULTADOS EXPERIMENTALES

  15. Práctica de Extracción Líquido-Líquido RESULTADOS EXPERIMENTALES Sobre las medidas: • Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en términos másicos. • Se puede trabajar con volúmenes siempre que se conozca la densidad del fluido: generalmente para los componentes puros. • Las densidades de las mezclas se pueden determinar: • Experimentalmente, midiendo masa y volumen: • Con las densidades de los componentes puros, conocida la composición de la mezcla: * La propagación de errores es muy desfavorable por el segundo método si la composición de la mezcla se determina con un error considerable.

  16. Práctica de Extracción Líquido-Líquido RESULTADOS TEÓRICOS Cálculo teórico de la operación de extracción: El peso de la mezcla (M´) se determina a partir del balance de materia global: F + S = M´ La composición de la mezcla (xM´) se obtiene a partir de los balances por componentes: Acetona:xF.F+xS.S=xM´.M´ MIC:xF.F+xS.S=xM´.M´ Agua:xF.F+xS.S=xM´.M´

  17. Práctica de Extracción Líquido-Líquido RESULTADOS TEÓRICOS • La composición del extracto (xE´) y del refinado (xR´) se determinan con del diagrama de equilibrio a partir de los puntos de corte de la línea de reparto que pasa por el punto xM´con la curva binodal. • El peso del extracto (E´) y el refinado (R´) se determinan a partir del balance de materia global y el de uno de los componentes del sistema (acetona). • R´ + E´ = M´ • XR´.R´ + XE´.E´ = XM´.M´

  18. Práctica de Extracción Líquido-Líquido RESULTADOS TEÓRICOS * Cálculos teóricos en extracciones sucesivas con flujo cruzado. 1ª Extracción a) F + S = M1´Balance de masa total b) XFF = XM1´M1´Balance de acetona • c) A partir de la línea de reparto y con el XM1´ calculado se determina la composición del extracto (XE1´) y el refinado (XR1´) en el diagrama de equilibrio. • d) El peso del extracto (E1´) y el refinado (R1´) se determina mediante el balance de materia: • R1´ + E1´ = M1´ • XR1´R1´ + XE1´E1´ = XM1´M1 ´

  19. Práctica de Extracción Líquido-Líquido RESULTADOS TEÓRICOS 2ª Extracción a) R1´ + S = M2´ Balance de masa total b) XR1´R1´ = XM2´M2´Balance de acetona • c) A partir de la línea de reparto y con el XM2´ calculado se determina la composición del extracto (XE2´) y el refinado (XR2´) en el diagrama de equilibrio. • d) El peso del extracto (E2´) y el refinado (R2´) se determina mediante el balance de materia: • R2´+ E2´ = M2´ • XR2´R2´+ XE2´E2´ = XM2´M2´

  20. Práctica de Extracción Líquido-Líquido RESULTADOS TEÓRICOS 3ª Extracción a) R2´ + S = M3´Balance de masa total b) XR2´R2´ = XM3´M3´Balance de acetona • c) A partir de la línea de reparto y una vez calculado XM3´ se determina la composición del extracto (XE3´) y el refinado (XR3´) en el diagrama de equilibrio. • d) El peso del extracto (E3´) y el refinado (R3´) se determina mediante el balance de materia: • R3´+ E3´ = M3´ • XR3´R3´+ XE3´E3´ = XM3´M3´

  21. Práctica de Extracción Líquido-Líquido TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS: Resultados obtenidos teóricamente a partir del diagrama de equilibrio y los balances de materia Resultados obtenidos experimentalmente 1. Comparación de resultados experimentales y los calculados teóricamente (análisis de errores). 2. Comparación de la eficacia de la extracción según las condiciones de operación.

  22. Práctica de Extracción Líquido-Líquido TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS: 1. Comparación de resultados experimentales y los calculados teóricamente. Análisis de errores • Análisis del error en el peso de mezcla (M). • El error experimental se obtiene respecto a la cantidad de mezcla calculada teóricamente a partir del balance global de materia. • Análisis del error en la composición de acetona, agua y MIC en la mezcla. • El error experimental se obtiene respecto a las composiciones de cada compuesto en la mezcla calculadas a partir de los balances por componentes. *Determinar la medida de que componente presenta mayor error

  23. Práctica de Extracción Líquido-Líquido TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS: • Análisis del error en la composición de acetona, agua y MIC en extracto y refinado. • El error experimental se calcula respecto a los valores de composición de acetona, agua y MIC en extracto y refinado obtenidos teóricamente a partir del diagrama de equilibrio (con el valor de composición de la mezcla y la recta de reparto que pasa por él). *Determinar la medida de que componente presenta mayor error • Análisis del error en el peso de extracto y refinado. • El error experimental se calcula respecto a los valores de peso de extracto y refinado calculados teóricamente a partir del balance de materia global y el balance de un componente (acetona).

  24. Práctica de Extracción Líquido-Líquido TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS: 2. Evaluación de la eficacia de la extracción según las condiciones de operación • Naturaleza del disolvente • Caudal de disolvente • Número de etapas de extracción • Reparto del disolvente en etapas de extracción sucesivas