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Quimiometría en Química Analítica Área Química Analítica General Departamento de Química Analítica Facultad de Ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas Universidad Nacional de Rosario 2009. Calibración de segundo orden Determinaciones en fluidos biológicos, alimentos, aguas naturales, etc.

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slide1

Quimiometría en Química Analítica

Área Química Analítica General

Departamento de Química Analítica

Facultad de Ciencias Bioquímicas y Farmacéuticas

Universidad Nacional de Rosario

2009

slide2

Calibración de segundo orden

Determinaciones en fluidos biológicos, alimentos, aguas naturales, etc.

slide3

Dosaje de ciprofloxacina en orina

Damiani, PC, Nepote, AJ, Bearzotti, M, Olivieri, AC,

Anal. Chem. 76, 2798 (2004)

Datos: matrices de excitación-emisión (EEM) de fluorescencia

Calibración: 5 muestras acuosas del analito

Contraste: 20 orinas + analito

slide7

Superficie de excitación-emisión de fluorescencia para una muestra de orina conteniendo el analito

slide8

Información fisicoquímica: perfiles espectrales de PARAFAC

H(CIP)

H2(CIP)+

Orina

390

420

450

Emisión

Orina

H(CIP)

H2(CIP)+

260

280

300

Excitación

pH = 6

H2(CIP)+

Orina

390

420

450

Emisión

H2(CIP)+

Orina

260

280

300

Excitación

pH = 4

slide9

O

O

O

O

F

F

O

H

O

N

N

N

N

+

+

H

H

N

N

2

2

H2(CIP)+ pKa = 5.9 H(CIP)

Estructuras prototrópicas de la ciprofloxacina

slide10

200

150

100

Predicho / ppm

50

0

0

50

100

150

200

Nominal / ppm

Cifras de mérito para ciprofloxacina en muestras de orina

slide12

Determinación de procaína en suero equino

Damiani, PC, Durán-Merás, I, García Reiriz, A, Jiménez Girón, A, Muñoz de la Peña, A, Olivieri, AC, Anal. Chem. 79, 6949 (2007)

slide13

A) Procaína

B) Ácido p-amino benzoico

C) Suero equino

slide14

300

200

100

0

300

0 min

2 min

270

240

300

4 min

6 min

270

240

Generación de ácido p-amino benzoico fluorescente por hidrólisis alcalina de procaína

300

8 min

10 min

Excitation wavelength / nm

270

240

300

12 min

14 min

270

240

300

16 min

18 min

270

240

320

360

320

360

Emission wavelength / nm

slide16

Determinación de siete pesticidas en vino

Braga, JWB, Bottoli, CBG, Jardim, ICSF, Goicoechea, HC, Olivieri, AC, Poppi, RJ, J. Chromatogr. A1148, 200 (2007)

slide17

Cromatograma de los siete patrones

TIO

PTA

CBL

DMT

CBZ

DCA

SIM

0

5

10

Tiempo / min

Superposición de bandas

PTA, ftalimida, DMT, dimetoato, CBZ, carbendazim, SIM, simazine, TIO, tiofanato, CBL, carbaryl, DCA, 3,5-dicloroanalina

slide18

Cromatogramas de patrones y de una muestra de vino conteniendo los analitos

Patrones

Patrones + vino

Superposición de bandas e interferencia del vino

slide19

Superficie tiempo de retención-longitud de onda para una muestra de vino. Detección: DAD.

Vino

PTA

DMT

Longitud de onda

Tiempo de retención

slide20

Perfiles temporales y espectrales de los analitos y de la señal del vino

Perfiles temporales

Perfiles espectrales

PTA

DMT

Vino

slide22

Cromametría

Cromatografía + quimiometría

Cromatografía real

Quimiometría = cromatografía virtual