分析化学实验要求进入实验室： a. 提前 10min ； b. 着白大褂； c. 不能穿拖鞋； d. 带预习报告。

分析化学实验要求 • 进入实验室： a. 提前10min；b. 着白大褂；c. 不能穿拖鞋；d.带预习报告。 • 实验过程中： a. 台面整洁，仪器摆放合理整齐；b. 站立操作，规范认真； • c. 原始数据及时记录在实验报告上，实事求是，规范正确。 • 实验结束后：a. 仪器洗净，归架回柜；b. 台面整理，公用试剂归架摆放整齐。 • 值日生职责： a. 水、电、门、窗、地面、垃圾； b. 实验台整理，清洁。

实验一、电子天平称量及滴定基本操作练习(4学时)实验一、电子天平称量及滴定基本操作练习(4学时) • 一、目的要求： • 1. 熟悉和掌握分析天平的使用方法； • 2. 学会正确使用称量瓶和用各种称量法称量试样; • 3. 学习掌握定量分析常用仪器的洗涤和使用方法； • 4. 初步练习滴定分析操作，学会正确判断滴定终点。 • 二．方法原理： • 电子天平依据电磁力平衡原理，可进行直接称量。速度快、精度高。 • 酸碱互滴：HCl + NaOH = NaCl + H2O pHsp=7.0

三．实验内容： • （一）．分析天平称量练习　 • 1检查天平：a. 是否水平，b. 秤盘是否清洁，c. 干燥剂是否失效。 • 2开启天平，预热半小时后：a. 调节零点（TARE），b. 用标准砝码校准 • （TARE → CAL → 放上砝码 → CC → 200.0000 ± 0.2 mg）。 • 3称量练习 • 直接称量法：称两坩埚及称量瓶质量。 • 递减称量法（差减法或减量法）： • 称0.3-0.4g粗K2Cr2O7两份于坩埚中，并验证(∆≤±0.4mg)。

3固定质量称量法（指定质量称量法或增量法）：3固定质量称量法（指定质量称量法或增量法）： • 称0.5000g粗K2Cr2O7一份于坩埚中(∆≤±0.2mg)。 • 4使用登记、天平复原（关机、加罩）、台面整理

（二）．滴定分析基本操作练习 • 1仪器洗涤：（干净——内壁不挂水珠） • 去污粉刷洗 → 自来水冲洗 → 蒸馏水润洗（少量多次原则） • 2操作液的装入： • 滴定管检漏→ 洗涤→ 润洗→ 装液→ 排除气泡→ 调节零点→ 悬滴挂除 • 3酸碱互滴基本操作练习： • a. HCl滴定NaOH 甲基橙(MO) 1D 黄色→橙色 • b. NaOH滴定HCl 酚酞(PP) 2-3D 无色→微红色

四．数据记录与结果处理 • 要求：规范、正确、清晰、实事求是 • 准确质量 —— 0.0001g; 准确体积 —— 0.01mL • 五.实验报告的书写： • ——思路清晰、认真规范 • 六．思考题 • P156：1、4、5

氮肥中氮含量的测定 [ NaOH标准溶液的配制] • 一、目的要求： • 了解基准物质的性质及其应用； • 掌握NaOH标准溶液的配制、标定和保存要点； • 初步掌握滴定操作，正确判断和控制滴定终点。 • 二、实验原理： • 标定终点呈弱碱性，以酚酞指示

三、实验内容： • 1.0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制：？g→500mL。 • 粗称→溶解→转移→洗涤→混匀－定容→摇匀（贴标签） • 2.0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定: • 准确称取 0.4-0.6g KHP (?) 三份，加水40-50 mL溶解，加2～3滴酚酞，用NaOH标液滴定至呈微红色，并保持半分钟不褪色即为终点。

计算公式：CNaOH (mol·L-1) = MKHP = ？ g / mol • 六、思考题：P165：1、2 • 涉及操作：碱式滴定管的使用 • 检查－洗涤－操作液润洗－装液－排气泡－调零－滴定－读数 • 实验关键：滴定终点的正确判断与控制（半滴突变）

硫酸铵氮肥中氮含量的测定 [甲醛法] • 一、目的要求： • 掌握甲醛法测定氨态氮的原理方法，明确基准、试样、标定、测定概念； • 掌握溶液配制与移取技术，进一步规范滴定操作。 • 二、实验原理： • 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ • Ka 5.6×10-10 7.1×10-6 • (CH2)6N4H+ + NaOH ＝ (CH2)6N4 + H2O • NH4+用甲醛强化后以NaOH直接滴定，终点呈弱碱性，酚酞指示。

三、实验内容： • 硫酸铵试液的配制（250.0 mL）： • 1.准称试样（1.6-1.8g）→溶解→引流转移→洗涤→混匀－定容→摇匀 • 2.氮含量测定：平行移取试液25.00mL三份于锥形瓶中，加入10mL 1+1甲醛，放置1min后，加入2～3滴酚酞，用NaOH标液滴至微红色终点。

五、相关问题 • 酸碱准确滴定条件： cKa/b≥10-8。 • 六、思考题：P172：1-4.

天然水总硬度的测定 • 一、目的要求： • 1. 掌握EDTA标准溶液的配制、标定原理及方法； • 掌握天然水Ca2+、Mg2+总硬度的测定原理及方法（直接滴定法）； • 学习络合滴定法的原理和应用，以及金属离子指示剂的变色原理； • 二、实验原理： • 测定：涉及反应？测定酸度？缓冲体系？指示剂？掩蔽剂？加入顺序？ • EDTA：性质、配制、标定？基准选择（Zn or Ca）？酸度？缓冲？指示剂？ • 金属离子指示剂变色原理？与酸碱指示剂变色原理有何不同？

三、实验内容： • 1.0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制：？g→300mL • 2.EDTA标准溶液的标定（基准ZnO或CaCO3法？） • 基准称量范围，大样、小样？溶解？过程？终点判断 • 3.水样总硬度测定: • 取样后各试剂加入顺序？测定过程？终点判断 • 四、相关知识点： • 络合滴定法——EDTA、副反应、酸效应、金属离子指示剂、酸度控制 • 络合滴定法准确滴定判别式：lgK′MYCMsp≥6；lgK′MY≥8

五、实验关键： • 1.测定水样时掩蔽剂与缓冲溶液的加入顺序 • 2.络合滴定，反应速度较慢，接近终点时需慢滴快摇，注意终点前吹洗

铅铋混合液中铋、铅含量的连续测定 • 一、目的要求： • 1.进一步掌握EDTA标准溶液的标定原理与方法； • 2.了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法； • 3.掌握络合滴定金属离子指示剂的选择； • 二、实验原理： • 铋、铅含量为何可分别滴定，有何依据？酸度分别如何控制？分别选用何种缓冲？指示剂？颜色变化？涉及反应？ • EDTA该如何标定，上次方法还可行吗？

三、实验内容： • 1.0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制：？g→300mL。 • 2.EDTA标准溶液的标定（基准ZnO或CaCO3法？） • 基准称量范围，大样、小样？过程？终点判断 • 3.试样测定 • 酸度如何调节控制，测定过程如何安排？各终点准确判断？

四、相关知识点 • 1.络合滴定常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）二甲酚橙（XO） • 2.使用pH范围： pH 6.3~11.6 pH<6.3 • 3.络合滴定准确滴定判别式： lgK′MYCMsp≥6，lgK′MY≥8； • 4.络合滴定分别滴定判别式： ∆lgKC≥6，∆lgK≥6.

河水中高锰酸钾盐指数的测定 • 一、目的要求： • 1. 掌握高锰酸钾盐指数的含义及其水体污染的关系； • 2. 掌握KMnO4标准溶液标定原理及方法，了解自动催化反应； • 3. 掌握高锰酸钾法测定水样COD的原理及方法。 • 二、实验原理： • COD的含义，如何理解？测定方法如何选择（KMnO4法或K2Cr2O7法），测定过程？温度？介质？指示剂？滴定方式？涉及反应式？COD计算公式（试自行推导）

KMnO4标准溶液如何配制？如何标定？温度？介质？指示剂？涉及反应？KMnO4标准溶液如何配制？如何标定？温度？介质？指示剂？涉及反应？ • 三、实验内容： • 0.002mol·L-1 KMnO4标准溶液的配制：300mL。 • KMnO4标准溶液的标定： • 基准？称量范围？过程？指示剂？终点颜色判断？ • 水样测定： • 过程全面考虑、合理安排、紧凑衔接？终点判断？

四、相关知识点： 氧化还原滴定法——高锰酸钾法、化学需氧量 • 五、实验关键： • 1.滴定温度的控制：趁热，滴定结束时温度应不低于60℃； • 2.滴定速度的控制：标定开始几滴加入摇至红色褪去后速度可加快？ • 3.水样煮沸时间控制，取下稍放置再加入Na2C2O4？ • 4.滴定终点颜色控制

黄铜中铜含量的测定（间接碘量法）——期中操作考查黄铜中铜含量的测定（间接碘量法）——期中操作考查 • 一、目的要求： • 掌握Na2S2O3标准溶液的配制、标定原理及方法. • 掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法 • 掌握减少碘挥发与吸附的操作要点. • 二、实验原理： • 铜含量的测定——为何可采用间接碘量法测之？涉及反应？各阶段对酸度时间有何要求，如何控制实现？指示剂？如何减少碘的挥发与吸附，如何减少I-的氧化。整个过程如何合理安排？

Na2S2O3标准溶液——配制要点、标定基准选择? K2Cr2O7法标定涉及反应？各阶段对酸度时间有何要求，如何控制实现？指示剂？如何减少碘的挥发与吸附，如何减少I-的氧化。整个过程如何合理安排？ • 间接碘量法整体属于何种滴定方式？ • 三、实验内容： • 1.0.05mol·L-1 Na2S2O3标准溶液的配制： 300mL。 • 2.Na2S2O3标准溶液的标定

3.试样测定: • 称取0.2-0.3g黄铜试样，加入5mL (1+1) HCl 后,滴加30% H2O2至溶解完全，加热赶尽H2O2后煮沸1-2min，冷却后定容至100.0 mL。

问题 • 1.间接碘量法为何须在中性或弱酸性介质中进行. • 2. 实验过程中可采取那些有效措施减少碘的挥发与吸附、减少I-的氧化 • 3. 对照实验内容考虑如下问题： • 1）标定时为什么要用碘量瓶，测定时还需要密封吗? • 2) 淀粉为什么不在滴定开始前加入，什么时候加入比较合适? • 3）为什么在滴定开始前都要加水，有何目的？ • 4）终点颜色变化的本质是什么，如何准确判断和控制？

5）分别对标定和测定全过程进行分析，实际操作过程应如何统筹安排比较合理（特别是标定过程）？ 5）分别对标定和测定全过程进行分析，实际操作过程应如何统筹安排比较合理（特别是标定过程）？ • 四、相关知识点：氧化还原滴定法——碘量法、间接碘量法 • 五、涉及操作：碘量瓶的使用：水封. • 六、实验关键： • 1. 明确整个实验过程的安排依据，思路清晰，统筹合理安排实验过程； • 2. 滴定速度的合理控制以及滴定过程中颜色变化的观察与正确控制； • 3. 防止I2挥发和吸附，防止I-的氧化。

佛尔哈德法测氯化物中氯的含量 • 一.目的要求： • 1.学习掌握AgNO3、NH4SCN标准溶液的配制和标定. • 2.了解莫尔法和佛尔哈德法沉淀滴定的原理方法及其区别. • 3.掌握佛尔哈德返滴定法测定氯的原理和方法 • 二.实验原理： • 何谓佛尔哈德法？指示剂？介质条件？测定依据？如何测氯？属于何种滴定方式？为何要加有机溶剂，依据何在? 起何作用？ • NH4SCN标准溶液如何配制和标定？

三.实验内容： • 0.1mol·L-1NH4SCN标准溶液的配制和标定( ?g → 300mL): • 标定过程安排？介质条件、指示剂？颜色变化？ • 粗盐中Cl %的测定 • 称样量？过程如何合理安排、指示剂？颜色变化？ • 问题：AgNO3有何性质，在使用时需要注意些什么？ • 四、相关知识点：沉淀滴定法——莫尔法、佛尔哈德法 • 五、实验关键： • 大体积滴定，充分振动溶液，减少沉淀对被测离子的吸附； • 沉淀的保护，防止沉淀转化，第一次终点纪录。

吸光光度法测定废水中Cr(VI) • 一.目的要求： • 1.掌握吸量管和分光光度计的使用方法. • 2.掌握二苯碳酰二肼(DPCI)光度法测定六价铬Cr(Ⅵ)的原理和方法. • 3.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制方法及其应用. • 4.学会利用标准曲线求算摩尔吸光系数ε与待测液浓度的方法.

二.方法原理： • 朗伯-比耳定律？如何利用其进行定量测定？ • 为何不直接测Cr(Ⅵ)的吸光度，DPCI起何作用？ • 何谓参比溶液，起什么作用？如何选择？ • 何谓吸收曲线，有何意义和作用？测量波长如何选择？ • 实验条件：如显色剂用量、溶液酸度、显色时间等等具体实验条件如何确定？ • 何谓标准曲线，如今利用其进行定量？

三、实验内容： • 1．标准溶液系列及待测试液配制 • 2．吸收曲线(A～λ) 的测量及最佳测量波长的选择：: • 3．标准曲线的绘制和待测液吸光度的测量： • 四、相关知识点： • 吸光光度法——光吸收基本定律、分光光度计及吸收光谱、显色反应、吸光光度分析及误差控制 • 五、涉及操作：分光光度计和吸量管的使用.

六、实验关键： • 1．铬标液与待测试液体积的准确加入及准确定容； • 2．光度计的正确操作； • 预热0.5h → 机械调零，0％T → 选定λ → 参比调零，100% T（A＝0）→ 测量A值 → 及时记录 • 3．标准曲线的合理正确绘制与处理。

分析化学实验要求进入实验室： a. 提前 10min ； b. 着白大褂； c. 不能穿拖鞋； d. 带预习报告。