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热分析分类 thermal analysis
[ ] 热重法 thermogravimetry, TG [ ] 差示扫描热量法 03 differential scanning calorimetry, DSC 01 ] [ · 热分析 · 差热分析 02 differential thermal analysis, DTA thermal analysis · · · · ·
仪器 原理 应用 热重法TG thermogravimetry
温度升高,物质失重 记录m-T图 物质的分解、挥发温度及过程 原理 thermal analysis
热电偶 光源 热天平的结构 炉 反射镜 样品 记录系统 校准重量 平衡重量 平衡点 调节装置 仪器 thermal analysis
记录天平 加热炉(室温-1000℃) 程序控温系统 记录仪 仪器 thermal analysis
水合草酸钙的TG曲线 分解出CO CaC2O4·H2O CaC2O4 分解出CO2 失H2O CaCO3 CaO 应用 thermal analysis
了解试样的热分解/反应过程。如测结晶水等 研究材料的热稳定性 研究固相反应和固气之间的反应 测熔沸点 利用热分解或蒸发等,分析固体混合物 应用 thermal analysis
五种高聚物的热稳定性TG曲线 聚氯乙烯 聚甲丙烯酸甲酯 高压聚乙烯 聚四氟乙烯 芳香聚四酰亚胺 应用 thermal analysis
在分析化学中的应用 500℃ m1 CaCO3+MgO 900℃ m2 CaO+MgO PbSO4 >840℃分解 干燥℃ 100-840℃ 1000℃ 氨水 Al(OH)3↓ 转Al2O3 ↓ 氨气 500℃ 成分分析 确定沉淀的灼烧温度 选沉淀剂 Ca2+,Mg2+ 混合物 草酸盐 沉淀 解方程组得两者含量 选氨气利于处理 应用 thermal analysis
微商热重法DTG 仪器具备功能,峰面积与失重正比 dm/dt=f(T)曲线 二阶微商=0拐点,失重速率最大 可以看出TG曲线上难看出的信息 DTG thermal analysis
TG曲线 钙锶钡水合草酸DTG曲线 微商热重法DTG 140,180,205℃三个峰 不同温度失水 450℃一个峰 同时失CO 看不出
仪器 原理 应用 差热法 DTA Differential thermal analysis
恒定加热速率时,测样品温度的变化速率 通常T稳速上升,熔化或吸/放热反应T平台 记录样品与参比物之间的温差 参比物:在所测范围内不发生任何热效应 Al2O3 原理 thermal analysis
热电偶 样品 参比物 电热丝 金属 仪器 thermal analysis
典型的DTA曲线 thermal analysis
CaC2O4·H2O 的TG和DTA曲线 分解出CO燃烧 CaC2O4·H2O CaC2O4 CaCO3 失H2O CaO 分解出CO2 应用 thermal analysis
SrCO3在空气中分解的DTA-TG曲线比较 斜方形 到 六面体 应用 thermal analysis
晶型转变 相变如熔融 反应特别是无质量变化 适用于温度突变重量不变的情况 180℃的峰面积于晶体重量成比例 高聚物的强度、柔性决定于结晶度 半晶体高聚物材料 晶体熔化 高聚物分解 应用 thermal analysis
差示量热计代替加热炉 样品和参比物各自独力加热 产生温差用继电器启动功率补偿,保持同温 分析曲线与DTA相同,但更准确 应用:测反应焓、比热 应用:观察熔点降低,测高纯有机物中杂质 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis
CuSO4·5H2O DTA DSC 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis
应用 有机物含量测定 醋氨酚(杂质为4-氨基酚) 的DSC曲线 熔化的峰温、峰高 均随杂质增多而降低 据此可进行纯度测定 差示扫描量热DSC Differential scanning calorimetry thermal analysis
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