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热分析 … thermal analysis - PowerPoint PPT Presentation


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什么是 热分析?. 热分析的 主要方法. 热分析的 仪器. 热分析 曲线图和数据集. 热分析 … thermal analysis. 程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术. 热分析. 程序温度下,测物质的物理性质与温度关系的一类技术. 只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量,就很容易得到各种热分析方法的定义. 热重法. 差热分析. 程序温度下,测物质和参比物的温度差与温度关系的技术. 什么是 热分析?. thermal analysis. 热分析 分类. thermal analysis. [. ]. 热重法.

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Presentation Transcript

什么是 热分析?

热分析的主要方法

热分析的仪器

热分析曲线图和数据集

热分析… thermal analysis


程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

热分析

程序温度下,测物质的物理性质与温度关系的一类技术

只要将总定义中的物理性质代换成诸如质量、温差等物理量,就很容易得到各种热分析方法的定义

热重法

差热分析

程序温度下,测物质和参比物的温度差与温度关系的技术

什么是热分析?

thermal analysis


热分析程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术分类

thermal analysis


[程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

]

热重法

thermogravimetry, TG

[

]

差示扫描热量法

03

differential scanning calorimetry, DSC

01

]

[

· 热分析 ·

差热分析

02

differential thermal analysis, DTA

thermal analysis

· · · · ·


仪器程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

原理

应用

热重法TG

thermogravimetry


温度升高,物质失重程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

记录m-T图

物质的分解、挥发温度及过程

原理

thermal analysis


热电偶程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

光源

热天平的结构

反射镜

样品

记录系统

校准重量

平衡重量

平衡点

调节装置

仪器

thermal analysis


记录天平程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

加热炉(室温-1000℃)

程序控温系统

记录仪

仪器

thermal analysis


水合草酸钙的程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术TG曲线

分解出CO

CaC2O4·H2O

CaC2O4

分解出CO2

失H2O

CaCO3

CaO

应用

thermal analysis


了解程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术试样的热分解/反应过程。如测结晶水等

研究材料的热稳定性

研究固相反应和固气之间的反应

测熔沸点

利用热分解或蒸发等,分析固体混合物

应用

thermal analysis


五种高聚物的热稳定性程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术TG曲线

聚氯乙烯

聚甲丙烯酸甲酯

高压聚乙烯

聚四氟乙烯

芳香聚四酰亚胺

应用

thermal analysis


在分析化学中的应用程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

500℃ m1

CaCO3+MgO

900℃ m2

CaO+MgO

PbSO4

>840℃分解

干燥℃

100-840℃

1000℃

氨水

Al(OH)3↓

转Al2O3 ↓

氨气

500℃

成分分析

确定沉淀的灼烧温度

选沉淀剂

Ca2+,Mg2+

混合物

草酸盐

沉淀

解方程组得两者含量

选氨气利于处理

应用

thermal analysis


微商热重法程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术DTG

仪器具备功能,峰面积与失重正比

dm/dt=f(T)曲线

二阶微商=0拐点,失重速率最大

可以看出TG曲线上难看出的信息

DTG

thermal analysis


TG程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术曲线

钙锶钡水合草酸DTG曲线

微商热重法DTG

140,180,205℃三个峰

不同温度失水

450℃一个峰

同时失CO

看不出


仪器程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

原理

应用

差热法 DTA

Differential thermal analysis


恒定程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术加热速率时,测样品温度的变化速率

通常T稳速上升,熔化或吸/放热反应T平台

记录样品与参比物之间的温差

参比物:在所测范围内不发生任何热效应

Al2O3

原理

thermal analysis


热电偶程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

样品

参比物

电热丝

金属

仪器

thermal analysis


典型的程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术DTA曲线

thermal analysis


CaC程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术2O4·H2O

的TG和DTA曲线

分解出CO燃烧

CaC2O4·H2O

CaC2O4

CaCO3

失H2O

CaO

分解出CO2

应用

thermal analysis


SrCO程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术3在空气中分解的DTA-TG曲线比较

斜方形

六面体

应用

thermal analysis


晶型转变程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

相变如熔融

反应特别是无质量变化

适用于温度突变重量不变的情况

180℃的峰面积于晶体重量成比例

高聚物的强度、柔性决定于结晶度

半晶体高聚物材料

晶体熔化

高聚物分解

应用

thermal analysis


差示量热计代替加热炉程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

样品和参比物各自独力加热

产生温差用继电器启动功率补偿,保持同温

分析曲线与DTA相同,但更准确

应用:测反应焓、比热

应用:观察熔点降低,测高纯有机物中杂质

差示扫描量热DSC

Differential scanning calorimetry

thermal analysis


CuSO程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术4·5H2O

DTA

DSC

差示扫描量热DSC

Differential scanning calorimetry

thermal analysis


应用程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

有机物含量测定

醋氨酚(杂质为4-氨基酚)

的DSC曲线

熔化的峰温、峰高

均随杂质增多而降低

据此可进行纯度测定

差示扫描量热DSC

Differential scanning calorimetry

thermal analysis


http://chemcenter.tongji.edu.cn/analchem程序温度下,测量物质的质量与温度关系的技术

Thank you for your attention!

13:56:45

thermal analysis


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