180 likes | 395 Views
Hoofdstuk 13 . H13 Instrumentele analyse Schoolexamen 6.1.2 in week van 1 november Lessenserie september/oktober 2010. H13 Instrumentele analyse. §13.1 Inleiding §13.2 Elektromagnetische straling §13.3 Spectrofotometrie §13.4 Spectrofotometrie als kwantitatieve analysemethode
E N D
Hoofdstuk 13 H13 Instrumentele analyse Schoolexamen 6.1.2 in week van 1 november Lessenserie september/oktober 2010
H13 Instrumentele analyse • §13.1 Inleiding • §13.2 Elektromagnetische straling • §13.3 Spectrofotometrie • §13.4 Spectrofotometrie als kwantitatieve analysemethode • §13.5 Gaschromatografie en massaspectrometrie • §13.6 Afsluiting
§13.1 Inleiding • Opgave 1 • Scheidingsmethodes • Punt en traject
Natuurkundige wetten • c = λ×f • E = h×f c – snelheid van het licht in m s-1 f – frequentie in Hz (s-1) λ – golflengte in m E – fotonenergie in J h – constante van Planck • Fotonen= energiepakketje met λ en f • Dus 400-700nm ≙ 4,3·1014 - 7,5·1014 s-1 • Als E=h*f, dan heeft iedere f (of λ) zijn eigen energie.
Fotonen • Monochromatisch licht= licht met 1 kleur, dus met 1 bepaalde golflengte • Wit licht is dus verzameling, spectrum • Stoffen nemen niet alle λ op • NaCl verbranden, oranje, λ= 589nm 13.6.b • Emissiespectrum = spectrum van uitgezonden fotonen • Wit licht door NaCl, spectrum mist λ= 589nm 13.6.d • Absorptiespectrum = spectrum van opgenomen fotonen. • λ=589nm, f= 5,1·1014 s-1, E=3,38·10-19 J • Kwantumhypothese • Maken vraag 2 en 3
Overzicht analysemethodes • Infrarood(IR)-spectrometrie • UV/VIS-spectrometrie • Massaspectrometrie (MS) • Gaschromatografie (GC) • Nuclear magnetic resonance (NMR) EXTRA • Titratie (direct, indirect, terug)
IR Spectrometrie • Atoombindingen rekbaar • Gekwantiseerde energieniveaus • Dus aangeslagen toestanden • Karakteristiek voor verbinding • Tabel 39B in Binas • Buig- en strekvibraties (sym en assym) • Golfgetal (1/golflengte) • 1/ λ = reciproke golflengte • Vb: golfgetal= 3500cm-1≙1/3500= 2,8·10-4 cm≙2857nm (IR-straling/warmte)
IR-Spectra • Tabel 39B in Binas • Absorptiegebieden C=O 1700-1800 cm-1 • IR 10-6 – 10-4 m, dus golfgetallen 100-10000 cm-1 • Absorptie (opname) 100%absorptie = geen transmissie • Transmissie (doorlaatbaarheid) 100%T= geen absorptie • Oefenen mogelijk via: http://wetche.cmbi.ru.nl/vwo/cdrom05/jmol/spect/ir/index.html • LET OP VERWARREND: Lage golflengte is hoog in energie • 1/golflengte geeft bij lage golflengte een ‘hoog’ getal, dus hoog golfgetal, maar spectrum start op x-as meestal omgekeerd (zie Binas 39B2)
Colorimetrie • Absoptie in zichtbaar gebied • Gras is groen? • Chlorofyl absorbeert groen 500nm • Eigenlijk is de stof dus rood • KMnO4-opl is rood. • Stel; spectrum van 350-700 (UV/VIS) fig • Stel; alleen 500nm (groen) • Zwarte oplossing. • Hoe donkerder hoe hoger de concentratie • Maken t/m 11
UV/VIS Spectrometrie • Tabel 39A in Binas • Wet van Lambert-Beer E = ε × c × d zie ook Tabel 37E in Binas • E extinctie (dimensieloos; -log(I/I0), waarin I de intensiteit is van het doorgestroomde licht) • ε Molaire extinctiecoefficient (L mol-1 cm-1) • c (in Binas [A])concentratie component (mol L-1) • d Weglengte cuvet in cm • 14 samen maken
Massaspectrometrie • Geen straling! Ioniseren van stof door elektronen • M(olecuul) + e- M+ + 2e- (M+=onstabiel) • C2H5OH+ C2H5+ + OH· • m/z met m, massa en, z lading van ion • Standaard afsplitste fragmenten, kijk in Binas 39D • Standaard m/z waardes, zie Binas 39D • Samen maken 16
UV/VIS Spectrometrie Filmpje 4:51
Infrarood(IR)-spectrometrie Massaspectrometrie (MS) Filmpje 6:32 Filmpje 7:58 Gaschromatografie (GC) Filmpje 5:17
NMR Nuclear Magnetic Resonance !!! Geen examenstof, maar wel een zeer belangrijke analysemethode • Tabel 39C in Binas • Ophelderen structuur organische verbindingen • Toegepast op mensen: MRI scan • Radiogolven binnen een magnetisch veld; 1H of 13C of ... Kan schokkend overkomen; watermeloen ipv hoofd Gebeurd op 31 juli 2001;Filmpje 2:02 Filmpje 8:43