1 / 26

Presentazione del corso

Programma delle lezioni. Lezione 1 - Introduzione al corsoLezione 2 - Le principali tecniche analiticheLezione 3 - Trattamento e manipolazione dei campioniLezione 4 - Ricerca bibliograficaLezione 5 - ICP-AES, ICP-MSLezione 6 - LC-MS con esercitazione (Fabio Gosetti)Lezione 7 - Impostazione del

johana
Download Presentation

Presentazione del corso

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

    1. Presentazione del corso Come risolvere un problema di chimica analitica Criteri generali Impostazione del lavoro Ricerca bibliografica Scelta della tecnica analitica Scelta del pretrattamento Esecuzione del lavoro in laboratorio Presentazione e discussione dei risultati Tecniche analitiche innovative LC-MS, ICP-AES, ICP-MS con esercitazioni

    2. Programma delle lezioni Lezione 1 - Introduzione al corso Lezione 2 - Le principali tecniche analitiche Lezione 3 - Trattamento e manipolazione dei campioni Lezione 4 - Ricerca bibliografica Lezione 5 - ICP-AES, ICP-MS Lezione 6 - LC-MS con esercitazione (Fabio Gosetti) Lezione 7 - Impostazione del lavoro di laboratorio Laboratorio (10 giorni) Lezione 8 - Discussione dei risultati

    3. Concetti preliminari L’obiettivo principale del chimico analitico non č la semplice misurazione (ad eccezione delle analisi di routine), ma la risoluzione di problemi. Non deve, cioč, essere solo la fonte remota che dispensa risultati analitici, ma deve poter partecipare attivamente ai progetti cui č di supporto, permettendo di chiarire i meccanismi dei fenomeni in studio Per fare questo č necessario che il chimico analitico abbia competenze vaste e all’avanguardia del sapere chimico

    4. Competenze richieste Per risolvere un problema di chimica analitica sono necessarie almeno le seguenti competenze:

    5. Fasi dell’approccio analitico L’approccio analitico alla risoluzione dei problemi puň essere definito dalle seguenti fasi:

    6. Schema del processo analitico

    7. Problemi di chimica analitica Di che cosa č fatto? analisi qualitativa Quanto ce n’č? analisi quantitativa Che cosa devo fare? problema generale

    8. Analisi qualitativa Materiale di interesse forense Materiale di interesse archeologico Residui di inquinamento

    9. Chimica forense Nel settore forense, assicurativo e legale si richiede spesso una individuazione inequivocabile delle cause che hanno generato un fenomeno penalmente rilevante Ciň puň essere fatto a pieno titolo dal chimico analitico, il quale č attrezzato ad individuare e riconoscere la presenza di eventuali sostanze collegate in qualche modo all’evento. Esempio: un incendio del quale sia importante stabilire la natura dolosa o accidentale. Si puň determinare la presenza di sostanze acceleranti, impiegate per innescare ed alimentare l'incendio nelle sue prime fasi. La tecnica utilizzata č la gascromatografia con spettrometria di massa (GC-MS). Per approfondimenti si puň consultare http://www.pd.cnr.it/ist/saca/arson.htm

    10. Chimica per i Beni Culturali Autenticazione di un reperto Informazioni tecnologiche Informative aggiuntive Conservazione e restauro

    11. Chimica Ambientale Identificazione di prodotti inquinanti in falde acquifere in corsi d’acqua in alimenti nell’aria

    12. Approcci all’analisi qualitativa Manuale (saggi con reagenti) acidi, basi, solventi organici Strumentale non distruttivo tecniche superficiali (es. Raman, XRF) Strumentale distruttivo dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo)

    13. Analisi quantitativa Campioni di interesse ambientale acqua, terreno, alimenti Campioni di interesse artistico-archeologico ceramica, vetro, pietra Applicazioni industriali

    14. Approcci all’analisi quantitativa Manuale (titolazione) Karl Fisher, durezza, COD Strumentale non distruttivo tecniche superficiali (XRF) Strumentale distruttivo dissoluzione e analisi (tecniche multiresiduo o a singolo analita)

    15. Problemi generali Ambito vastissimo, non necessariamente in campo chimico o scientifico

    16. Esempio pratico Problema: sistema di addolcimento delle acque dure Funziona secondo scambio ionico (resina con gruppi SO3-): 2(R-Na+) + Ca2+ ? R-Ca2+ + 2Na+ Resina rigenerata con NaCl in eccesso: R-Ca2+ + 2Na+ ? 2(R-Na+) + Ca2+ Se [Ca2+]aq elevata ? [Na+]aq elevata (troppo) Soluzione?

    17. Schema di progetto Inquadramento del problema Ricerca bibliografica Scelta del procedimento analitico Esecuzione del lavoro sperimentale Discussione dei risultati

    18. Inquadramento del problema che cosa si richiede esattamente? quali sono gli analiti? č necessaria un’analisi quantitativa o č sufficiente una qualititativa? qual č il range presunto di concentrazione degli analiti? quanto materiale č disponibile per l’analisi? qual č la natura della matrice? qual č la tempistica richiesta? i campioni sono a perdere?

    19. Ricerca bibliografica Prima di intraprendere il lavoro sperimentale č assolutamente necessario effettuare una ricerca bibliografica per acquisire informazioni sui seguenti punti: che cosa č stato fatto sull’argomento? quali sono i dati disponibili? procedure di trattamento del campione concentrazioni di analiti in campioni simili quali sono le tecniche analitiche piů idonee?

    20. Affidabilitŕ delle fonti bibliografiche Naturalmente č opportuno avere spirito critico nel reperire informazioni, valutando se le fonti bibliografiche consultate siano affidabili o no in termini di parametri analitici (accuratezza, precisione, estensibilitŕ dei metodi sviluppati, ecc.). Alcuni metodi particolarmente robusti sono definiti metodi ufficiali: sono quelli richiesti dalla legge o da una regolamentazione emessa da un ente ufficiale (EPA, FDA, Direttiva Europea, ecc.). Inoltre č utile ricordare che esistono alcuni enti dediti allo sviluppo di metodi analitici, che possono costituire un punto di riferimento sicuramente affidabile: EPA, Environmental Protection Agency AOAC, Association of Official Analytical Chemists IRSA, Istituto di Ricerca sulle Acque

    21. Scelta del procedimento analitico

    22. Scelta della tecnica analitica Livello di accuratezza e precisione richiesto Sensibilitŕ necessaria Numero di analiti Influenza della matrice Disponibilitŕ dello strumento Considerazioni economiche

    23. Accuratezza e precisione Analisi fiscali ARPA, materiale forense, materiale artistico necessitŕ di produrre un certificato di analisi Analisi per clienti non competenti medici, biologi, archeologi Analisi per amici e conoscenti acqua potabile, alimenti, olio, vino

    24. Sensibilitŕ necessaria Livello di concentrazione: componenti maggiori e minori componenti in tracce componenti in ultratracce Limite di rivelabilitŕ

    25. Numero di analiti un solo analita un metallo, un composto organico una classe di analiti metalli pesanti, ammine aromatiche piů classi di analiti metalli + anioni inorganici, polifenoli + acidi organici molti parametri diversi analisi delle acque ad uso umano

    26. Influenza della matrice Stato fisico del campione solido, liquido o gassoso omogeneo o eterogeneo pH del campione Contenuto di sostanze disciolte Necessitŕ di pretrattamento Selettivitŕ

    27. Considerazioni economiche Ambito lavorativo ARPA Laboratorio privato Centro di ricerca Universitŕ

More Related