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研 究 生 : 胡品婕 日期 :2007/12/01

Formation and Shape Control of Tin Oxide Nanocrytals Based on Reaciton Atmospheres in The Thermal Decomposition Processes : by atmospheres effect. 在氣氛影響下以熱裂解法對氧化錫結構及型態控制. 研 究 生 : 胡品婕 日期 :2007/12/01. 摘要. 本研究以氧化錫與長鏈有機酸製備出油酸錫化合物 , 在不同氣氛下利用熱裂解法快速合成不同型態之 SnO 與 SnO 2 微奈米粒子與產物鑑定。

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研 究 生 : 胡品婕 日期 :2007/12/01

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  1. Formation and Shape Control of Tin Oxide Nanocrytals Based on Reaciton Atmospheres in The Thermal Decomposition Processes : by atmospheres effect 在氣氛影響下以熱裂解法對氧化錫結構及型態控制 研 究 生 : 胡品婕 日期:2007/12/01

  2. 摘要 • 本研究以氧化錫與長鏈有機酸製備出油酸錫化合物,在不同氣氛下利用熱裂解法快速合成不同型態之 SnO 與 SnO2 微奈米粒子與產物鑑定。 • 研究中發現氣氛為影響不同型態的重要因素 : (a) 在氮氣下,其產物為完整的十面體 (b)若於空氣下,產物則為有秩序排列的板塊 (c)空氣下長時間反應,其相變為SnO2奈米粒子 結果發現,在空氣環境因素下,會阻礙粒子的成核成長及相變化。 • 產物之鑑定以X光粉末繞射儀(XRD)、掃描式電子顯微鏡 (SEM)、高解析穿透式電子顯微鏡 (HR-TEM)及可見光-紫外光光譜儀 (UV-Vis) 。

  3. 前言 • 近年來，藉著向下縮減(Top down)與向上組裝(Bottom up)兩個主要製作技術，目前物理學家都以Top down的方式來製作,但它有很大的限制,一是目前能達到的尺度大約只能到100nm,另一是很難作出三維的結構。以Bottom up的方法，由分子逐步建構到奈米尺度的結構，這方面有進步的空間。現今的奈米技術跳脫了傳統的單調製程技術演進過程，邁入了要知道如何操控與講求精確的需求。 • 錫是一種熱及電的良導體為易延展柔軟的金屬,原子價2或4 ,屬於兩性元素金屬,導電性良好。 • 最近 ,SnO 的應用可作為P型半導體, 可再充電的鋰電池,存貯太陽能,和有機合成。而SnO片可作為陽極太陽能材料、存貯和催化。但,SnO對Sn、Sn3O4 和SnO2是一個易變的中間體。

  4. 藥品 • Powder: SnO • Solvent: Oleic acid (OA) C17H33COOH Tri-n-octylamin (TOA) ［CH3(CH2)7］3N tetragonal

  5. 產物鑑定 Precusor : Sn(oleate)2 complex SnO (1mmol) + OA (2mmol)at 250 ℃ for clear solution Sn(C17H34COO)2

  6. =C-H stretching of OA 理論值 SnO2 / Sn(C18H35COO)2 = 150.708/685.648 = 0.219*100% = 22%

  7. Sn(oleate)2 + Tri-n-octylamin at 340 ℃ SnO , SnO2 (b) Under Air (c ) Under Air ( long time ) (a) Under N2 5 nm 6 μm * 6μm *100 nm 約 4 * 4 * 5 μm

  8. (110) (101) (211) SnO2 JCPDS 41-1445 (200) (c) (b) (a) (101) SnO JCPDS 06-0395 (211) (112) (200) (110) (001) (202) (103)

  9. SnO decahedral - Ostwald Ripening

  10. Under N2 Sn(oleate)2 + Tri-n-octylamin at 340 ℃ SnO decahedral 12 min 1hr 3hr 約 3 * 3 * 4μm 約 4 * 4 * 5 μm 5.5 μm * 5.5 μm * 10 μm

  11. Sn JCPDS 04-0673 (101) SnO JCPDS 06-0395 (211) (112) (200) (110) (002) (001) (202) (103)

  12. [001] [110] [010] [100]

  13. 未來研究計畫 合成不同型態二氧化錫奈米粒子並探討其性質

  14. 研究目的 • SnO2常用在透明導電性電極、氣體感測器、電致變色設備、電池陽極材料等。氣體感測器而被廣泛應用於各種有毒有害氣體、可燃氣體、工業廢氣、環境污染氣體的檢測。 • Davis S.R. 利用溶膠-凝膠法製備SnO2和摻雜Cu2+、Fe3+的SnO2奈米粒子，研究在空氣中這些材料對一氧化碳的響應以及與燒結溫度的關係，結論為：材料對一氧化碳的靈敏度隨著晶粒的增大而減小；添加金屬陽離子會阻礙晶體生長。 • 美國製造出一種二氧化錫(SnO2)奈米線感應器，將奈米線轉變成p型的氧化錫(SnO)，最後再變成n型的二氧化錫。得到的奈米線直徑約60 nm，由於尺寸夠小，整條奈米線的電子結構會因氧化或還原吸附氣體而改變。

  15. 研究方法 • 以熱烈解法 (Thermail decomposition synthesis) 製備奈米粒子有易於製備均勻分布地油相膠體粒子之優點,其利用有機或無機前驅物將其溶解於高溫溶劑中,再添加成核促使劑利用高溫促使鍵結斷裂而析出所要之產物相,再利用界面活性劑來保護生成之奈米粒子。 • 進而依不同界面活性劑對成長速率的影響形成均勻分布之奈米粒子、奈米線、中空的三維奈米粒子。 • 產物之鑑定以X光粉末繞射儀(XRD)、掃描式電子顯微鏡 (SEM)、高解析穿透式電子顯微鏡 (HR-TEM)及可見光-紫外光光譜儀 (UV-Vis) 、反射式螢光光譜儀(PL)、比表面積分析儀（BET）、阻抗分析儀。

  16. 預期成果 Oriented attachment Sn(oleate)2 Kirkendall effect

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