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Analisi dei metalli nelle acque. Metodi polarografici. Costanzo Salvatore, Itis Leonardo Da Vinci V° chimici. INTRODUZIONE. Lo scopo dell’attività svolta nei laboratori di analisi, è quello di determinare la quantità di Rame, Piombo e Zinco nelle acque con particolari metodi elettrochimici.

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analisi dei metalli nelle acque

Analisi dei metalli nelle acque

Metodi polarografici

Costanzo Salvatore, Itis Leonardo Da Vinci

V° chimici

introduzione
INTRODUZIONE

Lo scopo dell’attività svolta nei laboratori di analisi, è quello di determinare la quantità di Rame, Piombo e Zinco nelle acque con particolari metodi elettrochimici

analisi dei metalli
Analisi dei metalli

Basse

concentrazioni

Alte

concentrazioni

strumentale

volumetrica

Elettrochimica

Non distrugge

la matrice

Spettrofotometrica

Più costosa

Distrugge la matrice

Più economica

slide4

POLAROGRAFIA

La polarografia è una tecnica elettrochimica

basata sulla misura dell’intensità di corrente

catodica o anodica

(generata da una riduzione o un’ossidazione)

a seguito di una ddp imposta su un elettrodo

slide5

STRUMENTAZIONE

  • Il cuore del polarografo è
  • una cella dove
  • pescano tre elettrodi:
  • Elettrodo di lavoro, su cui è fatta avvenire la scarica elettrodica
  • Elettrodo di riferimento, a calomelano o ad argento cloruro
  • Contro elettrodo per assicurare il contatto elettrico
slide7

Gli elettrodi

Elettrodo

di lavoro

Elettrodo di

riferimento

controelettrodo

analisi qualitativa
Analisi qualitativa

Ogni coppia redox ha un suo potenziale di riduzione, E0

Ipotenziali non coincidono perché, come sappiamo

gli ioni in soluzione li troviamo

Complessati: o con l’acqua o col cloruro.

Quando s’impone una ddp

dall’esterno

che è prossima all’E0 avviene la scarica

Che libera elettroni (corrente elettrica)

la cui intensità è proporzionale

alla quantità

di specie in soluzione.

il polarogramma
Il polarogramma
  • E’ il tracciato che si ottiene dalla scansione elettrodica il quale porta in ascissa la ddp e in ordinata l’intensità di corrente
la forma del polarogramma
…La forma del polarogramma

Consideriamo una qualsivoglia reazione

di riduzione ad esempio quella degli ioni Cadmio:

Cd2+ +2e- Cd (Hg)

Quando il potenziale si trova a

valori lontani da quello di scarica,

L’intensità di corrente che circola è bassa,

mentre quando ci avviciniamo al potenziale della semicoppia

l’intensità di corrente

(CORRENTE LIMITE DI DIFFUSIONE)

inizia ad aumentare fino

ad un massimo che corrisponde al potenziale di picco

corrente limite di diffusione
CORRENTE LIMITE DI DIFFUSIONE?
  • E’ la corrente che circola nel circuito quando il sistema si trova in regime di sola diffusione, perché essendo la velocità di riduzione maggiore di quella migratoria, l’affluenza di ioni all’ elettrodo è funzione solo del gradiente di concentrazione che si genera.
metodi di analisi
Metodi di analisi

Voltammetria differenziale ad impulsi (dpv)

Applicando al microelettrodo di mercurio

una serie periodica di impulsi di tensione

di durata e ampiezza costanti si ottiene

un’elevata prestazione della tecnica.

come si esegue un analisi polarografica
Come si esegue un’analisi polarografica?

Si sciacquano gli elettrodi

Per verificarne la purezza si può

registrare un suo polarogramma

Si pone il campione in cella

Si aggiunge l’elettrolita di supporto

(solido o in soluzione molto conc)

L’intervallo di potenziale,

La velocità d’impulso e

il tempo di degassamento

Siimpostano i parametri di scansione:

slide14

Si registra

il polarogramma

E per la determinazione quantitativa

si procede

col metodo

delle aggiunte

standard

aggiunte standard
Aggiunte standard?
  • Il metodo dell’aggiunte standard consiste nell’aggiungere progressivamente aliquote note di standard, si registra il segnale di ogni aggiunta e grazie alla legge di Ilkovic si elabora un grafico che fornisce direttamente la concentrazione incognita
slide16

La legge di Ilkhovic

Questa lega l’intensità di

. corrente che

Circola, alla concentrazione

della specie in soluzione

I = KC

Facendo opportuni passaggi

matematici si arriva all’equazione di una

retta che tiene conto anche delle aggiunte

I(V0+Vst) =KC0V0 +KCSTVST

slide17

ESPERIENZA

Visto che si prevede

una bassa

concentrazione

dell’analita

Si prelevano 20 ml di acqua

di rubinetto e si aggiunge

l’elettrolita

di supporto solido (0,30 g di KCl)

Si registra il polarogramma

Dopodiché si procede con l’aggiunta di standard e con

l’annotazione dell’altezza dei picchi

slide19

analita

Analita + 5.5 ml di standard

9.5 ml di standard

13.5 ml di standard

slide20

Campione

V0 ml

I Cu2+

I Pb2+

Elaborazione dati

Biancoanalita

0

30

5,29

Agg 1

5,5

45,44

24,70

Agg 2

9,5

48,52

47,64

Agg 3

13,5

53

53,6

slide21

Elaborazione dati per la retta

Y= I(V0 + Vst) X = Cst Vst

PIOMBO

Y = 5,29 ( 20/1000) = 0,1058 ANALITA ( 20ml) 0 ml standard

X = 0

Y = 24,70 (20+5,5)/1000 = 0.630

X = 2.034*10-5 * 5.5/1000 = 1.11*10-7 +5.5 ml standard

Y = 47,64(20+9.5)/1000 = 1,40 +9.5 ml standard

X = 2.034*10-5 * 9.5*10-3 =1.93 *10-7

Y = 56(20+13.5)/1000 = 1.87 +13.5 ml standard

X = 2.034*10-5 * 13.5/1000 = 2.74 *10-7

slide22

x

y

0

0,1058

1,11

0.630

1.93

1.87

1.40

2.74

PIOMBO

L’intercetta negativa corrisponderà

alla concentrazione incognita di piombo

slide23

X

Y

0

0.6

1.12

1.15

1.94

1.43

2.75

1.77

L’equazione della retta di tendenza è y = 0.6654x +0.0414

Y=0 x =(-0.0414/0.6654) = 6.22 *10-9 M

= 6.22*10-3 μM

RAME

slide24

Y = 0.4201X + 0.6273

Y = 0 X= -0.6273/0.4201 =1.49 * 10-7 = 1,49*10-1M ,

Zinco

CZn=9.5512/0.4587 =20.8223 *10-7 M = 2.082M

slide25

Zn2+

Cu2+

Pb2+

2.082  M

1,49*10-1M

6.22*10-3 M

Espressione dei risultati

slide26

Salvatore Costanzo

Itis

“Leonardo Da Vinci”

V ° Chimici

A.S 2006\2007