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Projecto Faculdade de Ciências da Universidade do Porto. MONTAGEM E TESTE DE UM CALORÍMETRO DIFERENCIAL DE VARRIMENTO. CONSTRUCTION AND TEST OF HOME MADE DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETER. PAULA CRISTINA DE JESUS OLIVEIRA. Supervisor: Luís M. N. B. F. Santos.
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Projecto Faculdade de Ciências da Universidade do Porto MONTAGEM E TESTE DE UM CALORÍMETRO DIFERENCIAL DE VARRIMENTO CONSTRUCTION AND TEST OF HOME MADE DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETER PAULA CRISTINA DE JESUS OLIVEIRA Supervisor: Luís M. N. B. F. Santos
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Objectivo • Desenho, montagem e teste de um DSC especialmente vocacionado para medição de capacidades caloríficas à temperatura de 298 K pelo método de salto de temperatura. • Criar um sistema de calorimetria diferencial de varrimento de baixo custo e para tal foram usados dois sensores de fluxo de calor comerciais baseados no efeito Peltier.
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Esquemageral Célula de DSC R M R – Referência ; M - Medição
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto ImagemGeral
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Projecto e construção do DSC - 1 Vista de topo do bloco calorimétrico Vista do corte longitudinal do bloco calorimétrico Vista do corte lateral do bloco calorimétrico
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Projecto e construção do DSC - 2
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Ensaios preliminares - Brancos 0.01 0C 5,00 µV
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Ensaios preliminares – Utilização de um cadinho Nível da linha de base quase inalterado Nível da linha de base com grande dependência da temperatura Instante da colocação das tampas
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Aquisição de dados Antraceno Linha de base Safira Tiantreno Ácido Benzóico
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Equações utilizadas E = Cp referência (Safira) x n (Safira) [(Área/DT)Safira – (Área/DT)Linha de base] S = E [(Área/DT)Composto – (Área/DT)Linha de base] Cp (composto) = n (composto) x S
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Resultados Finais
Faculdade de Ciências da Universidade do PortoProjecto Considerações Finais Foram concluidas com sucesso a marioria das tarefas programas no projecto. “Desenho, montagem e teste de um DSC especialmente vocacionado para medição de capacidades caloríficas à temperatura de 298 K pelo método de salto de temperatura” • O nível de ruído do sinal diferencial é cerca de uma ordem de grandeza inferior ao ruído do sinal individual obtido em cada um dos sensores Peltier. • A magnitude dos sinais em branco é quase da mesma ordem dos valores da linha de base e representa aproximadamente 2/3 do sinal de calibração ou com os compostos. • Há uma excelente concordância com os resultados da literatura para todos os compostos teste. • Os desvios dos resultados obtidos variam entre 1.5% a 3% em relação aos resultados tomados como de referência.