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SPME-GC/MS 技术快速检测 生态纺织品中持久性有机污染物（ POPs ）

化学与化学工程学院 “创 新化学实验与研究基金 ” 论文答辩. SPME-GC/MS 技术快速检测 生态纺织品中持久性有机污染物（ POPs ）. 05 应用化学（化学生物学） 蔡锦安. 指导老师: 朱芳(讲师). 报告内容. （一） 选题意义 （二） 实验方案 （三） 实验和讨论 （四） 方法评价. (一)选题意义 生态纺织品. 概念 采用对环境无害或少害的原料和生产过程以及所生产的对人体健康无害的纺织品 纺织品环保生态标准标签 Oeko－Tex Standard100 & Eco－Textile

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SPME-GC/MS 技术快速检测 生态纺织品中持久性有机污染物（ POPs ）

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  1. 化学与化学工程学院 “创新化学实验与研究基金”论文答辩 SPME-GC/MS技术快速检测 生态纺织品中持久性有机污染物（POPs） 05 应用化学（化学生物学） 蔡锦安 指导老师: 朱芳(讲师)

  2. 报告内容 • （一）选题意义 • （二）实验方案 • （三）实验和讨论 • （四）方法评价

  3. (一)选题意义生态纺织品 • 概念 采用对环境无害或少害的原料和生产过程以及所生产的对人体健康无害的纺织品 • 纺织品环保生态标准标签 Oeko－Tex Standard100 & Eco－Textile • 欧美设立技术壁垒

  4. (一)选题意义持久性有机污染物 • POPs (Persist Organic Pollutants ) 持久性、生物蓄积性、迁移性和生物毒性 农药杀虫剂类 工业化学品 副产物 • 有机氯农药：POPs引入的主要途径 艾氏剂(Aldrin)、氯丹(Chlordane)、滴滴涕 (DDT)、狄氏剂(Dieldrin)、异狄氏剂(Endrin)、七氯(Heptachlor)、灭蚁灵(Mirex)和六氯苯(HCB) • 生态纺织品中可能带有有机氯POPs的残留

  5. GB /T 18412. 2-2006《纺织品农药残留量的测定第2部分:有机氯农药》 工作量大 有机溶剂消耗量大 易造成二次污染 SPME (固相微萃取技术) 简单方便 不使用溶剂(人工汗液做萃取剂) 易于自动化、与其他技术在线连用 (一)选题意义创新之处 国际上尚无相应的检测纺织品中POPs的方法标准 SPME-GC/MS

  6. 固相微萃取： 1.将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中 2.推手柄杆使纤维头伸出针管，开始萃取 3.缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶 GC进样： 4.将SPME针管插入GC仪进样口 5.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品 6.缩回纤维头，移去针管 图1 SPME萃取进样操作图

  7. (二)实验方案 • GC - MS 测定条件 • SPME萃取条件的优化 • 方法学的考察 • 实际样品的检测

  8. 1、GC-MS测试条件

  9. 1、GC-MS测试条件 • 色谱条件 进样口温度：250℃， 升温程序： 70℃（1min），以10℃/min速率升到180℃，停留1min；以3℃/min速率升到270℃，停留3min； 载气：高纯He气，采用恒流方式，流速1.2mL/min。 • 质谱条件 电离方式为EI，电子能量为70eV， 质量扫描范围（m/z） 35～450。 测定方式：全扫描

  10. 注:1- HCB 2- Heptachlor 3- Aldrin 4- cis-Chlordane 5- trans-Chlordane 6- Dieldrin 7- Endrin 8- o,p’-DDT 9- o,p’-DDT 10- Mirex 图2 10种POPs混标直接进样的总离子流色谱图

  11. 2、SPME萃取条件的优化

  12. 2.1 萃取纤维头的选择 POPs名称 1 HCB 2 Heptachlor 3 Aldrin 4 cis-Chlordane 5 trans- Chlordane 6 Dieldrin 7 Endrin 8 o,p-DDT 9 p,p-DDT 10 Mirex 100μmPDMS 萃取效果最好 图3 萃取纤维头对POPs萃取效果的影响

  13. 2.2 萃取时间 图4 萃取时间对POPs萃取效果的影响 选择25min为萃取时间

  14. 2.3 脱附时间 POPs名称 1 HCB 2 Heptachlor 3 Aldrin 4 cis-Chlordane 5 trans- Chlordane 6 Dieldrin 7 Endrin 8 o,p-DDT 9 p,p-DDT 10 Mirex 选择4min为合适的脱附时间 图5 脱附时间对POPs萃取效果的影响

  15. 2.4 萃取温度 POPs名称 1 HCB 2 Heptachlor 3 Aldrin 4 cis-Chlordane 5 trans- Chlordane 6 Dieldrin 7 Endrin 8 o,p-DDT 9 p,p-DDT 10 Mirex 图6 萃取温度对POPs萃取效果的影响 室温

  16. 2.5 pH值 POPs名称 1 HCB 2 Heptachlor 3 Aldrin 4 cis-Chlordane 5 trans- Chlordane 6 Dieldrin 7 Endrin 8 o,p-DDT 9 p,p-DDT 10 Mirex pH6 萃取效果最好 图7 pH值对POPs萃取效果的影响

  17. 2.6 盐浓度的选择 POPs名称 1 HCB 2 Heptachlor 3 Aldrin 4 cis-Chlordane 5 trans- Chlordane 6 Dieldrin 7 Endrin 8 o,p-DDT 9 p,p-DDT 10 Mirex 2%的NaCl添加量 图8 NaCl%对POPs萃取效果的影响

  18. 优化后的SPME萃取条件 • 100μm PDMS纤维 • 萃取时间25min • 脱附时间4min • 往人工汗液中添加NaCl的量为2%，pH值6.0 • 萃取温度为室温

  19. 3、方法学的考察

  20. 3.1 方法的重现性 表1 100μmPDMS萃取纤维头萃取的重现性（n=5）

  21. 3.2 方法的线性范围和检测限 表2 10种POPs的线性范围和检测限 检测限低

  22. 4、SPME方法用于实际样品的检测

  23. SPME用于实际样品的检测 表3 加入浓度500µg/L时对100%纯棉样品测得的回收率和精密度

  24. SPME用于实际样品的检测 表4 加入浓度100 µg/L时对100%纯棉样品测得的回收率和精密度

  25. （四）SPME方法的评价 • 优点 不使用有机溶剂、操作简单 线性范围较宽 检测限低，低于OKo-Tex标准100规定的安全限量 • 展望 商用PDMS易断的问题 自动化(用于生态纺织品的检测)仍需开发

  26. 致谢 感谢朱芳老师、欧阳刚峰老师、阮文红老师的殷切关怀和指导！　　　 感谢广州市纤维产品检测院的刘丽琴师姐、我院材料所何敏恒师兄等的帮助。 特别鸣谢“创新化学实验与研究基金”对本课题的资助。

  27. Thank You!

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