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氣相層析儀 Gas Chromatography

氣相層析儀 Gas Chromatography. 氣相層析儀. 利用載流氣體帶動樣品，樣品與毛細管靜相之間的作用力不同，造成樣品滯留時間不同，將不同的樣品分離 載流氣體必須是化學惰性，例如 : H 2 、 N 2 、 Ar 、 He. Time (s). 氣相層析儀. GC 適用於 1. 高揮發性化合物 2. 樣品沸點不宜太高 3. 分子量小於 500 amu 4. 具熱穩定性之待測物 GC 可用於 1. 液相、氣相樣品的定性及定量分析. 氣相層析儀.

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氣相層析儀 Gas Chromatography

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Presentation Transcript

  1. 氣相層析儀Gas Chromatography

  2. 氣相層析儀 • 利用載流氣體帶動樣品，樣品與毛細管靜相之間的作用力不同，造成樣品滯留時間不同，將不同的樣品分離 • 載流氣體必須是化學惰性，例如 : H2、N2、Ar、He Time (s)

  3. 氣相層析儀 • GC適用於 • 1.高揮發性化合物 • 2.樣品沸點不宜太高 • 3.分子量小於 500amu • 4.具熱穩定性之待測物 • GC可用於 • 1.液相、氣相樣品的定性及定量分析

  4. 氣相層析儀 • 分析高濃度樣品後，接著分析低濃度樣品，會發生殘留物交互污染，為避免殘留物交互污染，樣品注射針必須每注射一個樣品後，即以溶劑清洗乾淨。每當分析樣品萃液後，發現其濃度超過檢量線最高濃度時，必須分析一個溶劑空白，以檢查是否有交互污染。當溶劑空白分析結果顯示有交互污染時，於分析各樣品之間，應插入溶劑空白的分析。 • 溶劑、試劑、玻璃器皿以及其他處理樣品之器具均可能產生人為誤差與/或基線之提高，造成氣相層析圖的錯誤解釋。所有使用的器材應依照分析條件進行方法空白試驗，以證明不致產生干擾。 • 從樣品中一起萃取出來的干擾物隨樣品來源不同而異。對於特殊的樣品可能還需要更多的淨化步驟。

  5. 載流氣體的影響 • Van Deemter Plot為流速(u)對板高(H)之間的關係，在最低板高(Hmin)的理想流速，具有較高的靈敏度 • A 為多路徑因子 • B/u 為縱向擴散 • Csu 為靜相的質量轉移 • Cmu 為靜相的質量轉移

  6. 解析度 • 解析度為1.5時，兩成分基本上是完全分離

  7. 儀器構造

  8. 毛細管 • 毛細管主要分兩類 • Packed column • Open tubular column • Wall-coated open tubular (WCOT) • Support-coated open tubular (SCOT) • Fused-silica tubular (FCOT) • Porous later open tubular (PLOT) • 毛細管塗佈的靜相須具備 • 低揮發性 • 熱穩定性 • 化學惰性

  9. Solid support coated with liquid phase Stationary solid phase particles Stationary liquid phase column wall Wall-coated open tubular column (WCOT) Support-coated open tubular column (SCOT) Porous-layer open tubular column (PLOT) 毛細管

  10. 注入適量的樣品，以避免樣品的訊號造成帶變寬或解析度不良注入適量的樣品，以避免樣品的訊號造成帶變寬或解析度不良 注射口溫度通常比樣品中最不揮發成分之沸點高50℃ 樣品注入 (injector)

  11. 烘箱 (Oven) • Column的溫度變化，對於混合樣品的分離為很重要的參數。 • 調控適當的溫度，讓樣品分離，對於較複雜不易分離的樣品，可利用溫度梯度(Temperature programming)，在分離進行中以連續或是階段式改變column溫度，可增加分離效果跟解析度。

  12. 偵測器 • 在管柱沖提出的分子被即時送到偵測器獲得訊號，偵測器的選用牽涉到產生訊號的靈敏度與選擇性。 • 一般氣相層析分析常用的偵測器如下： • 熱傳導偵測器 • 火焰離子化偵測器 • 電子捕獲偵測器 • 火焰光量偵測器 • 熱離化偵測器 • 質譜儀

  13. 熱傳導偵測器 • 各種氣體對熱具有相異的熱傳導率，也就是說不同氣體流過同一受熱體時，將產生不同的熱散失率。 • 熱傳導偵測器(thermal conductivity detector；TCD)是利用化合物與載流氣體間熱傳導係數的差異而產生訊號之原理來偵測。 • 氣體分子量大小和熱傳導有極大關係，即分子量大小與檢測器靈敏度有關，分子量越小熱傳導越好。

  14. 熱傳導偵測器 • 由於氦氣與各種化合物熱傳導係數差異最大，因此熱傳導偵測器最常以氦氣作為載流氣體。 • 熱傳導偵測器屬非破壞性檢測，但缺點是靈敏度低，通常需要較多樣品量，所以常配合充填式管柱使用。

  15. 利用燃燒火燄將樣品離子化，產生微小電流(~10-12A)，再利用放大器量測利用燃燒火燄將樣品離子化，產生微小電流(~10-12A)，再利用放大器量測 FID與樣品含碳數目成正比，是質量靈敏的偵測器 對於不可燃氣體不靈敏，例如 : H2O、CO2、SO2等 具有高靈敏度(~10-13g) 具有較大的線性範圍(~107) 缺點 : 對樣品具破壞性 火焰離子偵測器 (FID)

  16. 電子補獲偵測器 • 電子捕獲偵測器(electron capture detector；ECD)的原理是利用具有放射性的H3、Ni63產生的放射線，使氮氣游離產生價電子，價電子經一收集器後產生穩定電流，此時若有如鹵化物之缺電子化合物通過電子收集器時，會吸收電子而使電流減少，電流耗損量即可產生訊號測定化合物含量。 • 電子捕獲偵測器選擇性高，僅對如：鹵化烷、共軛基化合物、硝酸鹽、有機金屬等能產生訊號，對碳氫化合物、醇類、酮類較不敏感。 • 電子捕獲偵測器因其高靈敏度與選擇性，常用於檢測農藥及多氯聯苯含量等分析。

  17. 火焰光量偵測器 • 火焰光量偵測器(flame photometric detector；FPD)的原理是利用燃燒氫氣所產生的火焰，提供能量化合物分解及光發射，再由光析管接收訊號。火焰光量偵測器為適用分析微量含硫(S)或磷(P)化合物的特殊檢測器，其靈敏度與選擇性高，常用於肥料或風味物質的檢測。 • 該偵測器不易熄火、易操作，且可適用於120~420℃之高溫操作。

  18. 熱離化偵測器 • 熱離化偵測器(thermionic specific detector；TSD)對氮及磷的化合物都具極高的靈敏度及選擇性，載流氣體最好採用氦氣或氮氣，氫氣靈敏度較低，且需具備特殊壓力調節器及壓力錶。 • 熱離化偵測器線性範圍可達10－9，偵測能力可達10－10 g；且因其具有高選擇性，比火焰離子化偵測器較少需要樣品之前處理(sample cleanup)，另外適用濃度範圍廣，可省去一些樣品的稀釋步驟。

  19. 質譜儀偵測器 • 質譜儀(mass spectroscopy)，是快速分離鑑定的高價設備，可分離並判斷混合物的樣品組成物。 • 質譜分析主要是利用游離步驟將樣品中的化合物斷裂成快速移動的氣態離子，然後根據其質量電荷比(m/z)加以分離得質譜，此技術可提供混合物中無機和有機分析物的定性和定量組成，與各種複雜分子的物種結構。

  20. THE END

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