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GM 861 Difratometria de raios X Jacinta Enzweiler Junho 2011

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GM 861 Difratometria de raios X Jacinta Enzweiler Junho 2011. Identificação de minerais. Macroscópica Microscópica Ambas baseadas em propriedades derivadas de composição e estrutura. Identificação/caracterização de fases em materiais policristalinos pelos seus

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Presentation Transcript
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GM 861

Difratometria de raios X

Jacinta Enzweiler

Junho 2011

identifica o de minerais
Identificação de minerais
  • Macroscópica
  • Microscópica

Ambas baseadas em propriedades derivadas de composição e estrutura

slide3
Identificação/caracterização
  • de fases em materiais policristalinos pelos seus
  • padrões de difração de raios X
  • O padrão difratométrico é único para
  • cada composto cristalino:
  • Fingerprint

E minerais muito pequenos (p.ex., argilominerais?)

slide4

Espectro eletromagnético

Energia dos raios X: 0,1 -100 keV

exerc cio 1
Exercício 1
  • Intervalo de energia dos raios X: 0,1- 100 keV
  • Qual é o intervalo de comprimentos de onda correspondentes?
rela es fundamentais
Relações fundamentais
  • E = h

Energia = constante de Planck x frequência

  • c= 

Velocidade da luz = freqüência x comprimento de onda

  • E= hc/ 
    • c= 2,998x108 m/s
    • h= 6,624 10-34 Joule.s
    • 1 eV = 1,602 x 10-19 J
solu o exerc cio 1
Soluçãoexercício 1

 (Å)=12,3981/E (keV)

slide8

A descoberta dos raios X - 1895

Wilhelm Roentgen

(1845-1923)

slide9

Primeiras radiografias

Rifle de Roentgen

Radiografia da mão de Bertha, esposa de Roentgen (22/12/1895)

slide10

Raios X  raios catódicos

  • Não são afetados por campos elétricos e magnéticos.
  • Penetram sólidos, em profundidades que dependem da densidade.
  • 1897: J.J. Thomson demonstrou que os raios catódicos são corpúsculos com carga negativa: elétrons
  • Suspeitava-se que os raios X fossem ondas eletromagnéticas, mas não se conseguia observar o fenômeno da interferência, típico de ondas.
slide11

1912- Max van Laue sugeriu que o comprimento de onda dos raios X era muito pequeno para a difração ser observada em fendas ou grades usadas para a luz visível.

A alternativa seria usar cristais que tem planos regulares, próximos entre si

slide12

Padrão de difração da vesuvianita, obtido num filme fotográfico.

Os pontos representam planos da estrutura cristalina. A distância entre os pontos é proporcional ao espaçamento entre os planos do cristal.

Que simetria é possível reconhecer nesta imagem?

Ca10(MgFe)2Al4(SiO4)5(Si2O7)2(OH)4

slide13

Experimentos para obter padrões de difração necessitam :

  • Uma fonte monocromática de raios X
  • Amostra
  • Um sistema para movimentar a amostra durante o experimento
  • Um detetor
slide15

Excitação: ejeção de elétron do nível eletrônico interno

e-

Feixe de elétrons

M

K

núcleo

L

slide16

transição eletrônica: emissão de raios X

EKα=EL-EK

M

K

núcleo

L

slide17

K

EK=EM-EK

M

K

núcleo

L

slide18

L α

ELα=EM-EL

M

K

núcleo

L

slide19

Um tubo de raios X

Filamento de W

Janela de Be

vidro

Água p/resfriar

p/ gerador

Alvo (Cu, Fe.....)

vácuo

Raios X

focalização

slide20

Espectro de raios X de um metal

K= K1+ K2

Intensidade

energia

slide21

Espectro do Cu com filtro de Ni

K = K1+ K2

Borda de absorção da camada K do Ni=1,488 Å

Intensidade

energia

slide22

Comprimento de onda dos raios X: 0,1-100 Å

Difração de raios X : = 1-3 Å

 de tubos de raios X comuns

espalhamento de ondas de raios x
Espalhamento de ondas de raios X

Onda espalhada

Onda incidente

Frente de onda esférica

slide25

Ao atingir a fileira de átomos os raios X são espalhados pelo elétrons. Novas ondas esféricas de =  aparecem, com frentes de onda representadas por tangentes a elas: ordem zero, 1ª, 2ª, 3ª , etc..., com  múltiplos do original e direção de propagação definida.

slide26

Interferência construtiva (n=1): 1, 2  , 3 ,..

(n= 2, 3,...):

½ , 1/3 ,...

Interferência destrutiva:

4/3 , 3/2 ...

slide28

DIFRAÇÃO

Combinação de dois fenômenos:

espalhamento coerente e interferência

Quando fótons de raios X de mesmo λ, espalhados coerentemente, interferem entre si de modo construtivo, aparecerão picos de difração.

slide32

Detetor de raios X

Feixedifratado

cristal

Raios X

Orientação do cristal

slide36

A intensidade de um RX difratado é proporcional à densidade de átomos do plano da estrutura que o originou!

slide37

Ficha do arquivo de difração de pó (PDF) da fluorita

ICDD- The International Centre for Diffraction Data

http://www.icdd.com/

identifica o de minerais1
Identificação de minerais

Os três picos mais intensos são utilizados para iniciar o procedimento de identificação, na sua ordem de intensidade, comparando-os com dados dos arquivos PDF (powder diffraction files, ICDD, International Center for Diffraction Data). Se elas coincidirem com uma substância, as posições e intensidades dos demais picos são comparadas com as do arquivo.

slide43

No. do pico

2  (graus)

d (Å)

Altura do pico (mm)

I/Il

2

30,8

2,9

127

1

6

54,5

1,69

58

0,46

5

49,5

1,84

27,9

0,22

1

21,6

4,11

24,5

0,19

3

37,9

2,37

23,3

0,18

4

44,0

2,06

20,0

0,16

7

63,9

1,45

17,0

0,13

9

73,5

1,29

15,5

0,12

8

68,2

1,37

12

0,09

10

76,9

1,24

9

0,07

slide45

Nos cartões PDF encontram-se os índices de reflexão de Bragg e não os índices de Miller, isto é,

2dhklsen= onde hkl= nh nk nl

n está incorporado nos índices hkl (sem parêntesis!)

As reflexões de 1ª ordem são mais intensas e a priori a ordem de reflexão de dado pico é desconhecida.

Portanto todos os cálculos são efetuados para n=1

difratometria do p
Difratometria do pó
  • Análises simples, em amostras pequenas; método não destrutivo
  • Identificar fases presentes (>2-5%), incluindo polimorfos
  • Não se aplica a compostos amorfos ou ausentes no PDF
  • Sobreposições de picos dificultam a identificação
  • Contaminantes (soluções sólidas) deslocam os picos das suas posições normais
  • Orientação preferencial ou com ordem/desordem
slide47

Fórmulas para a determinação de parâmetros de cela unitária nos diferente sistemas cristalinos

principais aplica es da difratometria de raios x
Principais aplicações da difratometria de raios X
  • Determinação das dimensões da cela unitária
  • Determinação da cristalinidade
  • Avaliação do tamanho dos cristalitos das

substâncias cristalinas individuais

  • Determinação semi-quantitativa das fases presentes
slide49
Sugestões para estudo:
  • Clive Whiston, C. X-Ray Methods. Analytical Chemistry by Open Learning, John Wiley & Sons, 1987 (IQ)
  • Cullity, B. D. 2001. Elements of X-ray diffraction. 3a. Ed. Prentice Hall. (IFGW)

http://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/techniques/XRD.html

http://www.youtube.com/watch?v=cm9W10Kg8q4&feature=related