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Difração de Raios - X

Difração de Raios - X. Método Laue – monocristal Método do pó - policristal. Fotografia Laue. Método Laue Cristal de LiF. Medidas Experimentais. Valores Calculados Vetor Feixe Incidente: *V [*h *k *l] Vetor ortogonal plano: V [h k l] O produto escalar *V  V permite obter  .

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Difração de Raios - X

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Presentation Transcript

  1. Difração de Raios - X • Método Laue – monocristal • Método do pó - policristal

  2. Fotografia Laue

  3. Método LaueCristal de LiF Medidas Experimentais Valores Calculados Vetor Feixe Incidente: *V [*h *k *l] Vetor ortogonal plano: V [h k l] O produto escalar *VVpermite obter . cal = 90 - 

  4. Indexação das Reflexões Laue Os índices de cada reflexão (planos) podem ser identificados pela comparação dos valores experimentais e calculados do ângulo .

  5. Fotografia Debye-Scherrer

  6. Método de Debye-ScherrerIndexando redes cúbicas • Câmera – r = 28,65mm • Perímetro - 2r = 180,0 mm • Amostra: Au • Peso Atômico: PA= 196,967 • Densidade: 19,30 g/cm3

  7. Medida do filme de Debye-Scherrer • Leitura do arco 2S em mm • Câmera pequena (raio de 28,65mm ) •  (graus) = S (mm) • Câmera grande (raio de 57,30mm) •  (graus) = S/2 (mm) - dobra a resolução

  8. Fotografia Debye-Scherrer • A montagem de Straumanis (c) permite a correção da espessura do filme, pela medida do arco BF que corresponde a 180º .

  9. Medida do Filme Fonte: X-Ray Diffraction Methods, E. W. Nuffield fotocópia da reprodução do filme - p.113 tabela – p. 117

  10. Como indexar – Método Gráfico A relação linear (a x d) fica definida exclusivamente pelos indices do plano (hkl), representados por cada reta do gráfico. Uma fita contendo as marcações dos d´s medidos, na mesma escala do eixo x, é deslocada horizontalmente até que a coincidência visual simultânea com as retas do gráfico, indicam os índices (hkl) de cada um.

  11. Método Numérico – tabela hkl

  12. Refinamento do parâmetro de Rede

  13. Filme x Difratograma • Qartzo – SiO2 • Sistema: hexagonal

  14. Difração de Raios-X • Método Laue • Amostra: monocristalina • Radiação: policromática (contínuo em ) • Filme: montagem plana c/registro de espalhamento frontal e/ou retroespalhamento • Difratograma: spots (pontos) relacionados às direções de “reflexões” de Bragg pelos planos (hkl) • Aplicação: determinação de estruturas cristalinas e orientação de monocristais • Método Debye-Scherrer • Amostra: policristalina (em pó) • Radiação: monocromática (p. ex. ) • Filme: montagem cilindrica c/registro de espalhamento frontal e retroespalhamento • Difratograma: aneis cujos diâmetros se relacionam às direções de “reflexões” de Bragg pelos planos (hkl) • Aplicação: determinação dos parâmetros de rede para determinado sistema cristalino.

  15. Filme Debye-Scherrer da Ag

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