slide1 n.
Download
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
Analytická metoda AES - ICP PowerPoint Presentation
Download Presentation
Analytická metoda AES - ICP

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 15

Analytická metoda AES - ICP - PowerPoint PPT Presentation


  • 70 Views
  • Uploaded on

Analytická metoda AES - ICP. Atomová emisní spektroskopie s buzením v indukčně vázané plazmě (Inductively coupled plasma - ICP) Metoda je v současnosti nejvíce používanou variantou emisní spektrální analýzy atomových optických spekter, tj. záření vysílaného excitovanými atomy, příp. ionty prvků.

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'Analytická metoda AES - ICP' - neo


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
slide1

Analytická metoda AES - ICP

Atomová emisní spektroskopie s buzením v indukčně vázané plazmě (Inductively coupled plasma - ICP)

Metoda je v současnosti nejvíce používanou variantou emisní spektrální analýzy atomových optických spekter, tj. záření vysílaného excitovanými atomy, příp. ionty prvků.

Dodáním energie – působením vysokých teplot je měřený prvek krátkodobě převeden do excitovaného atomárního stavu. Zpětným přechodem do stavů o nižších energiích je emitováno čárové spektrum – záření obsahující specifické spektrální čáry (vlnové délky).

Jednotlivé spektrální čáry odpovídají přechodům valenčních elektronů mezi různými energetickými stavy.

Např. atom sodíku má jeden valenční elektron 3s1, který může přecházet v rámci zobrazených energetických stavů.

Vyzáření spektrální čáry samozřejmě odpovídá zpětnému přechodu z vyšší na nižší energetickou hladinu.

slide2

Analytická metoda AES - ICP

Emisní spektrum prvků obsažených např. v pitné vodě je vyzařováno plamenem přístroje AAS při nasátí vzorku této vody (toto se týká emisní spektroskopie obecně, u AES ICP je emise buzena plazmou nikoli plamenem)

slide3

Analytická metoda AES - ICP

Teplota plazmy je velmi vysoká

Plazma je obecně vysoce ionizovaný plyn – nejčastěji argon, který je snadno ionizovatelný.

Dle definice je plazma plyn, který je více než z 1 % ionizován. Ionizace je výsledkem procesu, při kterém se elektrony vyšších hladin v atomech plazmového plynu v důsledku vysoké teploty odpoutávají a stávají se zcela volnými částicemi plazmy. Plazmou se označuje i stav absolutní ionizace, kdy je plyn tvořen atomovými jádry a volnými elektrony.

Plazma je elektricky vodivá, lze ji vytvořit elektrickým výbojem v plazmovém plynu. Indukčně vázaná plazma (ICP) vzniká indukčním přenosem vysokofrekvenční energie z budícího VF generátoru cívkou s 2 – 3 závity primárního vinutí (plazma „tvoří“ vinutí sekundární). Radiofrekvenční elektrický proud (15-100 MHz) prochází indukční cívkou a vytváří magnetické pole s vektorem intenzity rovnoběžným s křemennou trubicí. Elektrony uvnitř trubice jsou tímto polem urychleny a předávají svoji energii argonu, který se zahřívá a ionizuje. Tj. v důsledku velkého střídavého proudu, který začne proudit v plynu, jenž je primárně ionizován v malé míře, dojde k vzrůstu teploty v tomto plynu a k další ionizaci – vznikne plazma s teplotou odpovídající velikosti protékajícího el. proudu.

Vzorek je do plazmy zamlžován obdobně jako u AAS ve formě aerosolu v nosném plynu - argonu

slide4

Analytická metoda AES - ICP

Uspořádání bloku detekce a registrace signálu umožňuje stanovení více prvků (až 50) na jedno nasátí vzorku. Každý prvek je identifikován na základě nejméně tří specifických emisních spektrálních čar – (vyzařovaných vlnových délek). Intenzita těchto čar detekovaná jako plocha signálového píku odpovídá koncentraci daného prvku ve vzorku.

Scanovací monochromátor – difrakční mřížka je otočena velkou rychlostí do polohy odpovídající detekované vlnové délce. Po té je poloha mřížky měněna velmi jemně okolo profilu analytické čáry a je integrován měřený signál.

Statická detekce specifických spektrálních čar – polohy štěrbin odpovídající úhlům odrazu detekovaných spektrálních čar měřených prvků od difrakční mřížky jsou nastaveny napevno.

slide5

Analytická metoda ICP - MS

Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázanou plazmou jako budícím zdrojem iontů

Prvky obsažené ve vzorku jsou ionizovány v plazmě a následně vedeny ve formě iontového svazku urychleného elektrickým polem tzv. iontových čoček do kvadrupolového analyzátoru hmotnostního spektrometru. V průběhu měření je v tomto analyzátoru specificky měněna intenzita elektrického pole, čímž jsou identifikovány jednotlivé ionty na základě atomové hmotnosti. Iont určité hmotnosti projde k detektoru jen pokud splňuje tzv. rezonanční podmínky při daném elektrickém poli.

Obecný princip hmotnostního spektrometru – ionty vstupující stejnou rychlostí do elektrického pole změní svoji dráhu v závislosti na hmotnosti.

V přístroji ICP-MS se používá kvadrupolový analyzátor, nikoli prezentované nejjednodušší uspořádání hmotnostního spektrometru

slide6

Analytická metoda ICP - MS

Pro vytvoření plazmy se v přístroji ICP-MS používá vyššího radiofrekvenčního proudu oproti AES-ICP, neboť je nutná vyšší teplota, při které atomizované prvky přechází do iontové formy.

slide7

Analytická metoda ICP - MS

Srovnání mezí detekce metod:

ICP-MS, ETA-AAS, AES-ICP, F-AAS

slide8

Separační analytické metody - chromatografie

Chromatografie je vysoce selektivní analytická metoda vhodná zjm. pro analýzy komplexních vzorků obsahujících organické látky.

Principem je selektivní rozdělování zkoumaných látek mezi dvě nemísitelné fáze – tzv. mobilní a stacionární. Dělení probíhá na základě opakovaného ustavování sorpčních, rozpouštěcích nebo iontově výměnných rovnováh.

Mobilní fáze unáší vzorek prostorem naplněným stacionární fází, ve kterém dochází k separaci. Při průchodu vzorku separačním prostorem dochází k jeho opakované interakci se stacionární fází. Jednotlivé chemické komponenty vzorku jsou touto interakcí selektivně brzděny – míra brzdění je úměrná vazebné síle interakce.

Distribuci složky vzorku (= chem. látky) mezi mobilní a stacionární fázi lze vyjádřit distribuční konstantou KD

slide10

Separační analytické metody - chromatografie

Identifikace stanovované chemické látky je dána celkovým časem jejího průchodu kolonou, tj. polohou detekovaného píku v časové ose (tento čas je pro jednotlivé látky zcela specifický).

Kvantita – koncentrace stanovované látky ve vzorku je determinována výškou a plochou píku.

slide11

Plynová chromatografie

Metoda plynové chromatografie je vhodná pro analýzu těkavých látek, jež je možno převést do plynného stavu.

Kolony:

- náplňové – 2–4 mm x 2-6 m, částice 30-350 μm.

- kapilární – 50-350 μm x až 100 m. Na stěně kapiláry nanesena netěkavá kapalina.

slide13

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie - HPLC

HPLC – High Performance Liquid Chromatography

U HPLC je velmi významná volba složení mobilní fáze.

Separační kolona o vnitřním průměru 2 – 5 mm a délce 30 – 300 mm je obvykle naplněná oxidem křemičitým, který bývá chemicky modifikovaný navázáním vhodných funkčních skupin.

Separované látky jsou nejčastěji detekovány fotometricky.

Fotometrický detektor pracující v UV oblasti je pro organické látky prakticky univerzální.

Pro identifikaci stanovované látky je rozhodující čas průchodu kolonou, detekce vlnové délky pohlcovaných spektrálních pásů v UV oblasti je údajem pouze doplňujícím. Intenzita této absorpce však determinuje kvantitu – koncentraci látky ve vzorku.

slide14

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie - HPLC

Dávkování vzorku do proudu mobilní fáze vedené do separační kolony pod velkým tlakem je u metody HPLC realizováno šesticestným ventilem. Po naplnění dávkovací smyčky v celé délce vzorkem je ventil pootočen o 60o, čímž dojde k zavedení přesného objemu vzorku do proudu mobilní fáze