Piotr Kieroński

1. Piotr Kieroński Praca wykonana w Pracowni Chemii Analitycznej StosowanejKierujący pracą: prof. dr hab. Jerzy Golimowski związek As granica wykrywalności(μg/L) granica oznaczalności (μg/L) As (III) 57,6 96 DMA 60,0 100 MMA 108 180 As (V) 102 170 Analiza specjacyjna arsenu w wodach Analiza specjacyjna jest ważnądziedziną chemii analitycznej, gdyż właściwości pierwiastków (np. toksyczność) zależą od formy w jakiej one występują w środowisku. W przypadku arsenu za najbardziej toksyczne uznaje się arsenowodór oraz arseniany (III) i (V). Mniej toksyczne są kwasy mono i dimetyloarsenowe (MMA, DMA), zaś arsenobetaina i arsenocholina są praktycznie nietoksyczne. Zastosowana metoda W pracy określono warunki rozdzielania i oznaczania arsenu w wodach techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) z detektorem UV. Wyniki badań Wykazano, że w badanych próbkach (stabilizowanych kwasem askorbinowym) występują jedynie nieorganiczne formy arsenu (III) i (V). Arsen (łacińska nazwa to Arsenicum, grecka - Arsenikon co znaczy silny, bojowy), w formie czystej, został wyodrębniony w średniowieczu. Dokonał tego Albert Wielki około 1250 roku. W celu określenia optymalnych warunków oznaczania czterech form arsenu (As(III), As(V), DMA oraz MMA) sprawdzono wpływ prędkości przepływu fazy ruchomej, składu fazy ruchomej i dodatku metanolu na powierzchnię pików oraz na czasy retencji poszczególnych związków arsenu. Wybrano również długość fali, przy której mierzono sygnały badanych związków (optymalna długość fali to λ = 191 nm). Granice wykrywalności oraz oznaczalności wyznaczono na podstawie metody krzywej kalibracyjnej. Wynoszą one odpowiednio: Otrzymane wyniki potwierdzono prowadząc oznaczenie całkowitej zawartości arsenu za pomocą spektrometrii mas z plazmą indukcyjnie wzbudzoną (ICP-MS). Cel pracy Celem pracy było zbadanie specjacji arsenu występującego w wodach. Próbki wody pobrano na terenie byłej kopalni złota i arsenu w Złotym Stoku, w pięciu punktach - z wnętrza nieczynnej kopalni złota, z przepływającego obok kopalni potoku (3 miejsca) oraz z odpływu z kopalni. Aby sprawdzić wpływ matrycy wód na przebieg oznaczeń organicznych związków arsenu do badanych próbek wprowadzono kwasy monometyloarsenowy i dimetyloarsenowy. • Wnioski • wody pochodzące z okolic Złotego Stoku zawierają podwyższone zawartości arsenu (od 450 µg/L aż do 4500 µg/L) • - w badanych próbkach nie stwierdzono obecności kwasów MMA oraz DMA, ale wskazano na możliwość ich oznaczania metodą HPLC z detektorem UV. • we wszystkich badanych próbkach dominującą formą arsenu jest nieorganiczna forma As(V). Arsenu (III) jest od 2 do 5 razy mniej. • - całkowita zawartość As w wodach pochodzących ze Złotego Stoku oznaczona techniką ICP-MS jest zgodna z sumą stężeń As (III) oraz As (V) oznaczonych za pomocą HPLC-UV.