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UPR 降解条件的探索

UPR 降解条件的探索. 报告人：王聪彩 2012.10.27. 主要内容. 甲苯为溶剂甲醇降解 UPR THF 为溶剂甲醇降解 UPR 甲苯为溶剂异丙胺降解 UPR 异丙胺 / NaOH 、 THF/ 异丙胺、 THF/ 异丙胺 / NaOH 降解 UPR 总结. 1. 甲苯为溶剂甲醇降解 UPR. #9 的 UPR 为 #6 的滤饼 反应时间及失重率： #4 23h ，失重率 59.74% ； #6 52h ，失重率 52.53% ；

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UPR 降解条件的探索

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Presentation Transcript

  1. UPR降解条件的探索 报告人：王聪彩 2012.10.27

  2. 主要内容 • 甲苯为溶剂甲醇降解UPR • THF为溶剂甲醇降解UPR • 甲苯为溶剂异丙胺降解UPR • 异丙胺/NaOH、THF/异丙胺、THF/异丙胺/NaOH降解UPR • 总结

  3. 1. 甲苯为溶剂甲醇降解UPR • #9的UPR为#6的滤饼 • 反应时间及失重率：#4 23h，失重率59.74%； #6 52h，失重率52.53%； #9 12h，失重率19.86% • 分别蒸馏甲苯层和水层，浓缩后真空干燥

  4. 测试#6滤饼和滤液干燥后的固体的溶解性：

  5. 2. THF为溶剂甲醇降解UPR • 反应42.8h，仍有固体 • 过滤，固体水洗后真空干燥后称重，1.980g，失重率35.86% • 滤液蒸馏除去THF、CH3OH，减压除去水，浓缩后真空干燥

  6. 3. 甲苯为溶剂异丙胺降解UPR • 实验过程中发现异丙胺与甲苯不互溶 • 反应48h，回流温度为55℃ • 过滤，固体真空干燥后称重，2.345g，失重率22.07% • 滤液在通风橱内放置一段时间后，真空抽干

  7. 测试#8滤饼干燥后的固体的溶解性：

  8. 4. 异丙胺/NaOH、THF/异丙胺、THF/异丙胺/NaOH降解UPR

  9. 4.1 测试#10固体是否部分溶于甲苯 ＋ 1.010g #10固体 10g 甲苯 分离并分别干燥 固体质量： 0.934g 甲苯层干燥后质量：0.032g 10#为不加溶剂异丙胺降解过程。不加溶剂降解UPR后，失重率1.89%，溶于甲苯的物质占3.17%. 这说明反应后的滤饼几乎不溶于甲苯；结合8#的分析结果，也说明了反应过程中溶剂的作用很重要。

  10. 4.2 测试#11滤液和滤饼干燥后固体的溶解性

  11. 4.3 #11滤液的1H NMR分析及滤液和滤饼的IR #11 滤液(CDCl3) e f b (~5.3) a d c、d、f c a b e

  12. #11滤液和滤饼的IR谱图 EC-007： 3300cm-1：N-H 或O-H伸缩振动 1730cm-1：C=O 1643cm-1：酰胺Ⅰ带 1555cm-1：仲酰胺(固态)酰胺Ⅱ带

  13. 5. 总结 不同降解剂不同降解时间下的失重率

  14. 由上表可以得出以下结论： • 对比8#和10#可知，溶剂在降解过程中起着重要的作用； • 对比甲苯/CH3OH组和THF/异丙胺组可知，甲苯/CH3OH降解效果稍好，且失重率均在50-60%； • THF作溶剂进行降解时，失重率在30-40%之间； • 在溶剂、降解剂不变的前提下，降解时间、催化剂用量没有呈现明显的规律性； • 甲苯/CH3OH降解后的滤饼用同样的条件进行二次降解(9#)时，失重率很小，说明在相同的条件下进行二次降解并不能达到去交联化的效果。

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