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Vitullo Antonino ASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORI CAMPOBASSO Laboratorio Analisi Latte (Via Puglia, 147 – 86100 - CAMPOBASSO) – Tel 0874 483120 – Fax 0874 66631 e-mail: laboratorio@apa.cb.it. Incertezza di misura Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

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incertezza di misura grasso proteine e lattosio strumento milkoscan ft 6000 montegrotto 01 12 05

Vitullo AntoninoASSOCIAZIONE PROVINCIALE ALLEVATORICAMPOBASSOLaboratorio Analisi Latte(Via Puglia, 147 – 86100 - CAMPOBASSO)– Tel 0874 483120 – Fax 0874 66631 e-mail: laboratorio@apa.cb.it

Incertezza di misura

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

Montegrotto 01.12.05

solo gli stupidi non hanno dubbi
“SOLO GLI STUPIDI NON HANNO DUBBI”

“Ne sei proprio sicuro?”

“Non ho il benché minimo DUBBIO”

incertezza di misura
Incertezza di misura

Nessuna grandezza ha senso se non associata all’incertezza di misura:

Esempio:

proteine (g/100g) = 3.14

?

± 0,003

± 0,03

± 0,3

± 3

incertezza di misura1
Incertezza di misura

Incertezza di misura: parametro associato al risultato di una misurazione, che caratterizza la dispersione dei valori ragionevolmente attribuiti al misurando.

incertezza di misura2
Incertezza di misura

L’approccio con l’incertezza di misura ha rappresentato sicuramente un momento di indubbia difficoltà, derivante da motivi sia di ordine tecnico applicativo che psicologico, quali:

  • L’approssimata conoscenza e scarsa confidenza personale con il calcolo statistico applicato alla Teoria degli Errori.
  • L’obbligatorietà della stima e dichiarazione dell’incertezza di misura per le prove accreditate Sinal.
  • Difficoltà (istintiva/naturale) a considerare e rendere evidente le “incertezze”. Cioè, a dover ammettere che le proprie analisi siano “incerte” temendo l’impatto con i propri “clienti”.
slide6

Si considera

la “dichiarazione dell’incertezza”

una ammissione di “colpa” piuttosto che opportunità di “evidenza e ricerca di accuratezza” per il laboratorio.

slide7

L’Obiettivo di ogni laboratorio,

di rendere risultati affidabili e accurati,

è raggiungibile

attraverso la ricerca e l’evidenza

della minima incertezza di misura conseguibile.

stima dell incertezza di misura
Stima dell’incertezza di misura

I laboratori di prova devono avere e devono applicare procedure per stimare l'incertezza delle misure. In certi casi la natura dei metodi di prova può escludere il calcolo dell'incertezza di misura rigoroso e valido dal punto di vista metrologico e statistico. In questi casi il laboratorio deve almeno tentare di identificare tutte le componenti dell'incertezza e fare una stima ragionevole, e deve garantire che l'espressione del risultato non fornisca un'impressione errata dell'incertezza. Una stima ragionevole deve essere basata sulla conoscenza del metodo e sullo scopo della misura e deve far uso, per esempio, delle esperienze precedenti e della validazione dei dati.

(UNI CEI EN ISO-IEC 17025 – punto 5.4.6.2)

stima dell incertezza di misura1
Stima dell’incertezza di misura

Allora, quale procedura applicare per la stima dell'incertezza delle misure?

Quando stimare l'incertezza?

come stimare l incertezza di misura
Come stimare l’incertezza di misura

Quando si stima l'incertezza di misura, devono essere prese in considerazione, utilizzando appropriati metodi di analisi, tutte le componenti dell'incertezza che sono di rilievo in una data situazione.

(UNI CEI EN ISO-IEC 17025 – punto 5.4.6.3)

come stimare l incertezza di misura1
Come stimare l’incertezza di misura
  • Metodo di stima sperimentale:
    • Valutazione di tipo A – ottenuta da osservazioni ripetute con incertezza u data da:

- Valutazioni di tipo B – valutata mediante giudizio scientifico basato su tutte le informazioni disponibili sulla possibile variabilità della misura (dati di precedenti misure, esperienze o conoscenze di materiali e strumenti, specifiche del produttore, dati forniti in certificati di taratura o altri certificati, valori di riferimento presi da manuali, ecc.) con incertezza u data da:

come stimare l incertezza di misura2
Come stimare l’incertezza di misura
  • Metodo di stima basato sulla riproducibilità:
  • - La definizione di riproducibilità implica tutti i possibili contributi all’incertezza (effetti dovuti a differenti operatori, apparecchi, materiali di riferimento, etc.)
  • Lo scarto tipo di riproducibilità SR, quindi, può fornire una stima dell’incertezza di tipo composta.
  • Se il metodo contiene i parametri statistici di validazione, e il laboratorio verifica di rispondere ai requisiti di ripetibilità, può utilizzare lo SR come stima dell’incertezza di misura.
  • Se il laboratorio partecipa a un Ring Test può utilizzare lo SR del Ring Test come stima dell’incertezza di misura.
  • La formula considerata:
quando stimare l incertezza di misura
Quando stimare l’incertezza di misura
  • Poiché una incertezza di misura è relativa a:
  • una catena di misura
  • in un certo ambiente
  • con operatori predefiniti
  • e dipende da molti fattori:
  • l’incertezza di misura degli strumenti della catena di misura
  • il metodo di misura
  • l’operatore che esegue le misure.
quando stimare l incertezza di misura1
Quando stimare l’incertezza di misura

Poiché i fattori di incertezza, nelle condizioni di ordinaria operatività, potrebbero variare con estrema facilità,

teoricamente la stima andrebbe fatta ogni qualvolta si effettua una misurazione (incertezza attuale).

Ma questo è praticamente impossibile.

Nelle condizioni reali, il calcolo dell’incertezza di misura, viene effettuato in determinate condizioni di operatività e validato per un periodo di tempo in cui tali condizioni risultano verosimilmente stabili.

Ne deriva che, al variare di una delle condizioni (o dei fattori di incertezza) l’incertezza di misura deve essere ricalcolata e validata (incertezza dinamica).

slide15

Da UNI ISO 9000:2000

Processo di misurazione(3.10.2)

insieme di operazioni per

determinare il valore di una quantità

Conferma metrologica (3.10.3)

insieme di operazioni richieste

per assicurare la conformità

dell’apparecchiatura per

misurazione ai requisiti relativi

alla sua prevista utilizzazione

Sistema di controllo della

misurazione(3.10.1)

insieme di elementi correlati o

interagenti necessari per ottenere la

conferma metrologica e tenere sotto

controllo con continuità i processi di

misurazione

Funzione metrologica (3.10.6)

funzione con responsabilità

organizzativa per l’impostazione

ed attuazione del sistema di

controllo della misurazione

Caratteristica metrologica

(3.10.6)

caratteristica distintiva che

può influenzare i risultati

della misurazione

Apparecchiatura per misurazione(3.10.1)

Strumento per misurazione, software,

campioni di misura, materiali di riferimento o

apparecchiatura ausiliaria per effettuare un

processo di misurazione

conferme metrologiche
Conferme metrologiche

Da VIM (International vocabulary of basic and general terms in metrology)

Conferma metrologicaoverifica della taratura di un campione materiale: insieme delle operazioni richieste per assicurare che una funzione di un apparecchio per misurazione sia in uno stato di conformità ai requisiti per l’utilizzazione prevista.

conferme metrologiche1
Conferme metrologiche
  • Tarature
  • Esterne
  • Interne
  • Controlli
  • intermedi
  • Interni
taratura
Taratura

Taratura:confronto tecnicodell’apparecchiatura per misurazione con un campione di misura.

Per Taratura si intende una conferma metrologica:

  • eseguita con un campione riferibile;
  • per la quale viene calcolata una incertezza di taratura
  • per la quale viene emesso un rapporto/certificato di taratura
taratura1
Taratura

Nessuna misura ha senso se non è riferibile:

Esempio: proteine (g/100g)

1° misura = 3.14 ± 0,01

Valore vero:

= 3.36 ± 0,01 (g/100g)

2° misura = 3.14 ± 0,01

3° misura = 3.14 ± 0,01

4° misura = 3.14 ± 0,01

riferibilit delle misure
Riferibilità delle misure

Da ISO/IEC 17025

Per eseguire le tarature si utilizzano

CAMPIONE DI RIFERIMENTO

MATERIALE DI RIFERIMENTO

tarature
Tarature

Per Controllo intermediosi intende un controllo, eseguito con una certa frequenza tra due tarature per verificare che il valore indicato dallo strumento sia ripetibile nei limiti dell’incertezza di misura.

Si esegue:

  • con un qualunque campione, verificato subito dopo la taratura, che sia stabile nel tempo;
  • con un campione di riferimento.
tarature1
Tarature

Criterio di Accettabilità della Taratura

Si ricorda che i centri di taratura forniscono certificati di taratura con indicata l’incertezza di taratura che è legata allo stato dello strumento; è il laboratorio che deve decidere, in relazione all’incertezza dichiarata nei certificati di taratura, se lo strumento è ancora idoneo all’uso previsto (esecuzione prove, in particolare, accreditate) oppure è da destinare ad altro uso.

Tale decisione deriva dal confronto dell’incertezza di taratura, con un valore di incertezza stabilità del metodo e/o di misura dichiarata per le prove, per la cui esecuzione viene utilizzato lo strumento; quest’ultima incertezza stabilita dal laboratorio è il limite che costituisce il criterio di accettabilità.

tarature2
Tarature

Tarature Esterne :

Nei certificati di taratura esterni non viene riportato il Criterio di Accettabilità della taratura che deve essere definito in un altro documento dall’utilizzatore.

Tarature Interne :

Nei rapporti di taratura interni e bene riportare il Criterio di Accettabilità e l’accettazione della taratura.

slide24

Incertezza di taratura calcolata nella singola taratura

Regolazione Strumento

Confrontata con

Strumento declassato o dismesso

Il criterio di accettabilità della taratura (fissato in funzione dell’uso dello strumento)

no

Risultato

ok

Taratura accettata

TARATURA

grasso proteine e lattosio strumento milkoscan ft 6000
Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

Il calcolo dell’incertezza del metodo è effettuato contestualmente alla taratura dello strumento utilizzando i risultati delle analisi (tre letture) dei campioni di riferimento (detti Titoli Noti) prodotti e forniti dal Laboratorio Standard Latte – Roma, per la verifica dell’accuratezza analitica (taratura) degli strumenti IR.

La taratura implica tutti i possibili contributi all’incertezza (effetti dovuti a differenti operatori, apparecchi, materiali di riferimento, etc.)

grasso proteine e lattosio strumento milkoscan ft 60001
Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

Le grandezze d’ingresso considerate sono:

  • La Ripetibilità delle letture – DSRmax(massima Deviazione Standard Ripetibilità);
  • L’Errore Medio di accuratezza - EM(del Materiale di Riferimento);
  • La Dev. St di accuratezza – DSD(del Materiale di Riferimento);
  • L’Incertezza del Materiale di Riferimento - SRmax(massimo Scarto di Riproducibilità dichiarato dal produttore del materiale di riferimento);
  • La Risoluzione Strumentalepari a 0.01 (g/100g)
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La formula di calcolo utilizzata per tutte le incertezze d’ingresso è quella relativa alla categoria B:

L’incertezza tipo composta è calcolata secondo la formula:

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

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Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

Poiché si utilizzano solo formule di calcolo di categoria B, che presumono infiniti gradi di libertà effettivi, si assume un fattore di copertura K = 2 (DT 0002 Rev. 1 Feb. 2000 – Cap. 4).

Infatti la formula di Welch-Satterhwaite:

slide29

Per il calcolo dell’incertezza estesa di ogni singolo parametro la formula utilizzata è:

Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

che rappresenta il valore dell'incertezza Estesa (per K=2; p=95%), da associare al risultato della prova medesima.

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Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

I dati e le formule di calcolo applicate sono elaborati con fogli elettronici Excel e riportati sul certificato di taratura (modulo O07-M01 con allegato la stampa del foglio con il dettaglio del calcolo).

grasso proteine e lattosio strumento milkoscan ft 60002
Grasso, Proteine e Lattosio Strumento Milkoscan FT 6000

Controlli periodici di verifica della qualità dei risultati delle prove campionate in riferimento alla validità dell’incertezza di misura dichiarata.

  • Si eseguono delle prove in doppio;
  • Si calcolano le differenze dei due risultati;
  • Si verifica, per ogni singolo parametro il rispetto della condizione:

Se la condizione non è soddisfatta, non può essere espresso un giudizio positivo sulle prove.

conclusioni
CONCLUSIONI

Su quanto detto

AVETE DUBBI?

conclusioni1
CONCLUSIONI

SPERO DI SI