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FLUORESCENZA X ed EFFETTO AUGER

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FLUORESCENZA X ed EFFETTO AUGER - PowerPoint PPT Presentation


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FLUORESCENZA X ed EFFETTO AUGER. Probabilità relative di rilassamento di una buca nel guscio K. Emissione di elettrone Auger. Gli elementi leggeri hanno una sezione d’urto piccola per l’emissione di raggi X. Probabilità. Emissione di fotone X. Numero atomico. FLUORESCENZA X. Au.

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- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
slide2

Probabilità relative di rilassamento di una buca nel guscio K

Emissione di elettrone

Auger

Gli elementi leggeri

hanno una sezione

d’urto piccola per

l’emissione di

raggi X

Probabilità

Emissione di fotone X

Numero atomico

processo auger
PROCESSO AUGER

PASSO 3

L’elettrone Auger KLL

e’ emesso per conservare

l’energia rilasciata al

Passo 2

PASSO 3

L’elettrone Auger KLL è emesso per conservare l’energia rilasciata al passo 2

STEP 1

Ejected electron

PASSO 1

Elettrone K emesso

PASSO 1

Elettrone K emesso

FREE

ELECTRON

LEVEL

CONDUCTION BAND

FERMI

LEVEL

Pierre Auger 1923

VALENCE BAND

PASSO 3 (alternativo)

un raggio-X è emesso

per conservare l’energia

rilasciata al passo 2

L3

2p

L2

Transizione KLL

2s

L1

STEP 2

L electron falls

to fill vacancy

PASSO 2

Elettrone L riempie la vacanza

E(Auger)=E(K)-E(L2)-E(L3)

E(X-ray)=E(K)-E(L2)

Elettrone incidente

1s

K

slide5

Elettroni Auger e fotoelettroni:

spettroscopia risolta nel tempo

slide8

Na2S2O3

Classificazione delle bande

capacita della spettroscopia auger
CAPACITA’ DELLA SPETTROSCOPIA AUGER

Analisi qualitativa di una superficie

Analisi quantitativa

Identificazione di contaminanti di una superficie e composizione

Studio della composizione in funzione della profondità

Analisi di campioni fino a 80 nm

confronto xps auger
CONFRONTO XPS - AUGER
  • ENERGIA DI UNA BANDA FOTOELETTRONICA
  • Dipende dall’energia del fotone X
  • ENERGIA DI UNA BANDA AUGER
  • Non dipendedall’energia del fotone X
fenomeni causati da irraggiamento con raggi x
Fenomeni causati da irraggiamento con raggi X

Raggi X diffratti

Raggi X diffratti

Raggi X fluorescenti

Raggi X

Raggi X trasmessi

Raggi X diffusi

Ioni desorbiti

Fotoelettroni

slide14

Assorbimento

Energia del fotone

SPETTROSCOPIA DI ASSORBIMENTO DI RAGGI X

  • Coefficiente di assorbimento (m) vs. l’energia del fotone incidente
  • L’assorbimento diminuisce al crescere dell’energia
  • “Salti” corrispondono ad eccitazione di elettroni di nocciolo
slide15

Pt L3 edge (11564 eV)

Lamina di Pt

I0

IT

x

  • Oscillazioni del coefficiente di assorbimento vicino allo spigolo di assorbimento
  • Dipendono dalla struttura locale (<1 nm) attorno all’atomo che
  • assorbe
xanes
XANES
  • La struttura fine dello spigolo è associata a transizioni del guscio interno, es. lo spigolo K mostra un dettaglio fine dovuto a 1s 3d, 1s  4s, 1s 4p
  • Le posizioni esatte dipendono da:
    • Stato di ossidazione
    • Simmetria del sito
    • Leganti circostanti
    • Natura del legame
slide18

Assorbanza

Energia (keV)

Spigolo di Cu K per CuCl e CuCl22H2O

L’intero spettro di CuCl2 è spostato a più alte energie a causa dello stato di ossidazione più elevato (2+)

slide19

B

B

B

e-

A

A

B

B

EXAFS

Interpretazione fenomenologica

Fenomeno di autointerferenza del fotoelettrone uscente con le sue parti che sono retrodiffuse dagli atomi adiacenti

slide20

mx

e-

A

Kr

E (KeV)

14.2

14.6

15.0

14200

14600

4

Kr

Br2

3

A

B

mx

50

-50

0

4

2

3

Br2

XANES

2

1

1

13400

13800

Energia del fotone (eV)

EXAFS : Interpretazione fenomenologica

Atomi

Onda uscente

Molecole

Interferenza

positiva

Interferenza

negativa

A

B

slide21

I fotoelettroni interagiscono con gli atomi adiacenti che agiscono come sorgenti secondarie

L’interferenza tra onde diffuse influenza la probabilità di assorbimento

EXAFS: un tipo di diffrazione in-situ in cui la sorgente di elettroni è l’atomo stesso

slide22

B

A

B

C

A

B

C

A

B

C

A

RAB

Diffusione singola

C

Diffusione doppia

Diffusione doppia

Diffusione tripla

slide24

Per isolare la componente oscillatoria, il segnale EXAFS  è definito come

Coefficiente di assorbimento misurato

Coefficiente di assorbimento senza il contributo degli atomi adiacenti

Parte oscillante normalizzata del coefficiente di assorbimento

slide25

ANALISI DEI DATI

(1)conversione a numeri d’onda

(2)sottrazione del fondo e normalizzazione

(3)il dato risultante è la somma della diffusione da tutti i gusci

(4) Risolvere la diffusione da ogni distanza (Ri) nello spazio k: trasformata di Fourier

slide28

Ras distanza fra atomo che assorbe a

ed atomo che diffonde s

Ns atomi che diffondono

Fattore di smorzamento:

perdita di fotoelettroni

per diffusione anelastica

Fattore di Debye-Waller:

disordine

k vettore d’onda associato al fotoelettrone

As(k) ampiezza dell’onda diffusa all’indietro dall’atomo s

slide29

Trasformata di Fourier di (k)

  • Simile alla funzione di distribuzione radiale
    • Distanza
    • Numero
    • Tipo
    • Disordine strutturale
slide31

Mo coordinato con atomi di S ad una stessa distanza

  • Mo coordinato con 2 diversi atomi S e N
  • Mo coordinato con atomi di S a 2 diverse distanze
slide32

Osmio metallico

1 % Osmio su SiO2

slide33

Lega Cu46Zr54

Atomo di Zr circondato da 4.6 atomi di Cu a 0.274 nm e 5.1 atomi di Zr a 0.314 nm, le distanze Cu-Cu sono 0.247 nm.

informazioni ottenute da exafs
INFORMAZIONI OTTENUTE DA EXAFS
  • Scegliendo differenti intervalli di energia dei raggi X incidenti possiamo studiare l’intorno dei diversi elementi dello stesso materiale
  • Numero e tipo di atomi primi vicini
  • Distanza dall'atomo che assorbe (1-3 gusci di solvatazione)
  • Gas - Liquidi - Solidi (cristallini e amorfi)
slide35

Fotone incidente, Elettrone uscente

    • Spettroscopia di fotoemissione (PES)Spettroscopia di fotoemissione X (XPS) Spettroscopia di fotoemissione UV (UPS)
    • Spettroscopia Auger (AES)
  • Elettrone incidente, Elettrone uscente (processo inelastico)
    • Spettroscopia Auger (AES)
    • Spettroscopia di perdita di energia dell’elettrone (EELS)
  • Fotone incidente, Fotone uscente
    • Struttura dell’assorbimento fine dei raggi X (EXAFS)