1 / 33

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. Elválasztástechnika. kv1n1lv1. Mi várható ebben a félévben?. Ajánlott irodalom. Kremmer Tibor, Torkos Kornél: Az elválasztástechnika elmélete és gyakorlata (Akadémiai kiadó). Az előadás diái: www.ekol.chem.elte.hu.

gianna
Download Presentation

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium Elválasztástechnika kv1n1lv1

  2. Mi várható ebben a félévben?

  3. Ajánlott irodalom Kremmer Tibor, Torkos Kornél: Az elválasztástechnika elmélete és gyakorlata (Akadémiai kiadó) Az előadás diái: www.ekol.chem.elte.hu

  4. Mi várható a következő félévekben? és természetesen szakdolgozni is lehet ilyen témakörben….

  5. Kromatográfia Kromatográfia GC HPLC OPLC TLC … Olyan módszerek, ill. folyamatok gyűjtőneve, melyekben a komponenseknek egy álló fázis és egy azon keresztül áramló mozgó fázisközötti megoszlása következtében megy végbe a komponensek térbeli elkülönülése (szétválása). Elválasztástechnika Elektroforetikus módszerek Extrakciós módszerek Centrifugálás Szűrés Dialízis Liofilizálás Szitálás …

  6. A kezdet 1903 Varsói Természettudományi Társaság Biológiai Közleményei

  7. A kromatogram kialakulása áramlás Mozgó fázis Másik fázis Állófázis

  8. A kromatogram kialakulása áramlás áramlás Mozgó fázis Másik fázis Mozgó fázis Másik fázis Álló fázis Álló fázis

  9. A kromatogram kialakulása

  10. KIVITELEZÉSI LEHETŐSÉGEK A térben elválasztott komponenseket az álló fázis feldarabolása után külön-külön leoldjuk. Az álló fázist elhagyó mozgó fázisban az egyes komponensek időben elkülönülve jelennek meg.

  11. Vékonyréteg kromatográfia

  12. Vékonyréteg kromatográfia

  13. Kivitelezési lehetőségek 1. Frontális kromatográfia 2. Kiszorításos kromatográfia 3. Elúciós kromatográfia

  14. Elúciós kromatográfia • A mozgó fázis a kromatogram kifejlesztése alatt állandóan áramlik az állófázis felett • A minta bevitel ún. dugószerűen (pontszerűen) történik • A mozgó fázis átlagos szorpciója kisebb mértékű, mint a legkevésbé kötődő mintakomponensé

  15. Kromatográfiás módszerek csoportosítása gáz folyadék gáz/folyadék gáz/szilárd oszlop planáris töltetes kapilláris folyadék/szilárd folyadék/folyadék (megoszlási) normál fázisú fordított fázisú ioncserélő méret kizárásos affinitás ionpár

  16. Kromatográfiás módszerek csoportosítása preparatív analitikai

  17. A kromatogram Jel Idő Kromatogram: A detektor jelének intenzitása az idő függvényében.

  18. A kromatográfiás csúcs Szimmetria faktor T = a/b 0,5 h 2s =Wi W1/2 0,6 h h a b 0,1 h W=4s alapvonal Ideális esetben:T = 1 a>b: leading b>a: tailing Gauss görbe

  19. A KROMATOGRAM Korrigált retenciós idő: tR A tR B tR C tR D t0 Retenciós idő: az injektálástól a csúcsmaximum megjelenéséig eltelt idő tR t0 Holtidő: a retencióval nem rendelkező komponens „retenciós” ideje A B C D

  20. RETENCIÓS TÉNYEZŐ Retenciós tényező(=kapacitás faktor)

  21. ELVÁLASZTÁSI TÉNYEZŐ Elválasztási tényező(=szelektivitási tényező) Azonos szelektivitás mindkét elválasztás esetén

  22. FELBONTÁS C D tR C tR D t0 WD WC Felbontás

  23. FELBONTÁS R=0,7 R=1,0 R=1,5 Felbontás

  24. Csúcsszélesedés oszlop:80cm x 2mm ID, Carbosieve B 80/100, 200°C izoterm 1 – metán2 – acetilén 3 – etilén4 – etán5 – metil-acetilén6 – propilén7 – propán

  25. Tányérelmélet • A desztilláció analógiájára • A desztillációs folyamat során az elválasztás egyensúlyi fokozatok sorozatából tevődik össze, ahol egyensúlyi fokozaton, azaz elméleti tányéron a rektifikáló oszlop azon szakasza értendő, ahol a két fázis egyensúlyba jut. A kromatográfia NEM egyensúlyi folyamat!

  26. Tányérelmélet tR nagy Sok idő a csúcsszélesedésre Hatékonyság - tányérszám

  27. A KROMATOGRÁFIÁS CSÚCS Szimmetria faktor T = a/b 0,5 h 2s =Wi W1/2 0,6 h h a b 0,1 h W=4s alapvonal Ideális esetben:T = 1 a>b: leading b>a: tailing Gauss görbe

  28. TÁNYÉRSZÁM tR nagy Sok idő a csúcsszélesedésre Tányérszám Effektív tányérszám Csak adott komponens és kromatográfiás rendszer párosára értelmezhető!

  29. HEPT • Elméleti tányérhossz • azaz Height Equivalent to a Theoretical Plate HEPT:

  30. Sebességi elmélet • Diffúzió Longitudinális diffúzió az álló és a mozgó fázisban Áramlásprofil kialakulása • Eddy diffúzió • Anyagátadási ellenállás

  31. A van Deemter egyenlet Elméleti tányérmagasság: Lineáris áramlási sebesség:

  32. A csúcsszélesedés további lehetséges okai • Az injektor és oszlop valamint az oszlop és a detektor közötti térben a lamináris áramlás és a lehetséges holtterek miatti elkenődés • A detektorban előfordulhat ún. „visszakeveredés” • Az injektor nem ideális „négyszög”-jelet produkál, hanem egy viszonylag meredek felfutású és viszonylag lassú lefutású csúcs-alakú jelet • Az elektronika hibája (nem elég gyors, nem megfelelő csillapítás stb.)

  33. Alap egyenlet Hatékonyság Kapacitás Szelektivitás

More Related