m tos kerhet best mning och rapportering och krav fr n eu direktiv n.
Download
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
Mätosäkerhet – Bestämning och rapportering och krav från EU direktiv PowerPoint Presentation
Download Presentation
Mätosäkerhet – Bestämning och rapportering och krav från EU direktiv

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 33

Mätosäkerhet – Bestämning och rapportering och krav från EU direktiv - PowerPoint PPT Presentation


  • 271 Views
  • Uploaded on

Mätosäkerhet – Bestämning och rapportering och krav från EU direktiv. Bertil Magnusson, SP Presenterat vid Vannringens möte i Trondheim 2009-03-26. Innehåll. EU direktiv – krav på analysmetoderna Vad är mätsoäkerhet Terminologi Bestämning av mätosäkerhet ISO GUM principerna Olika sätt

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'Mätosäkerhet – Bestämning och rapportering och krav från EU direktiv' - fraley


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
m tos kerhet best mning och rapportering och krav fr n eu direktiv

Mätosäkerhet – Bestämning och rapportering och krav från EU direktiv

Bertil Magnusson, SP

Presenterat vid Vannringens möte i Trondheim 2009-03-26

inneh ll
Innehåll
  • EU direktiv – krav på analysmetoderna
  • Vad är mätsoäkerhet
  • Terminologi
  • Bestämning av mätosäkerhet
  • ISO GUM principernaOlika sätt
  • Exempel med ammonium - Nordtest
  • ********************************
  • Andra handböcker + SP kurser
  • Rapportera mätosäkerhet över hela mätområdet
m tcykeln
Mätcykeln

Kund

Beslut utifrån resultat

Kund fråga

Sammanställning av data

Definiera frågeställningen

Kund

Analys- rapport

Beslut om mätning

Analytisk kemist

Utvärdering

Provtagning

Analys

Mätning

Analytisk kemist

eu direktiv f r vatten krav p metoder 2008
EU direktiv för vatten – krav på metoder 2008
  • Förslag – krav på:

Medlemsstaterna ska säkerställa att minimikriterierna för alla analysmetoder som används är baserade på

Mätosäkerhet

en mätosäkerhet på högst 50 % (k = 2) beräknad på nivån för relevanta miljökvalitetsstandarder (EQS)

Kvantifieringsgräns

en kvantifieringsgräns som är lika med eller under ett värde på 30 % av de relevanta miljökvalitetsstandarderna (EQS)

Environmental Quality Standard EQS för ammonium i sötvatten är 15 µg/l

m tos kerhet
Mätosäkerhet
  • Utvidgad Mätosäkerhet är ett intervall runt mätvärdet där man bör hitta det ”sanna” värdet för mätstorheten i minst 95 fall av 100.
  • EXEMPEL
  • Mätstorhet: Totalhalt kväve i vattenprov levererat till lab
  • Resultat: 35 ± 3 g·kg-1 *
  • *Den rapporterade osäkerheten (3) är en
  • utvidgad osäkerhet beräknad med
  • täckningsfaktorn 2 vilket ger en
  • konfidensnivå på ungefär 95%.
m tv rde fel och m tos kerhet
Mätvärde, fel och mätosäkerhet

Fel

D = y - yT

Intervall för osäkerhety – U … y + U

yT

y

y+U

y-U

Mätstorhet, Y

“Sant Värde”

Totala (mass) koncentrationen av fosfor i prov levererat till laboratoriet

MätvärdeResultat

laboratoriestegen effekter p m tresultatet
Laboratoriestegen – effekter på mätresultatet

bias

Dricksvattendirektivet 1998

Vattendirektivet WFD – riktlinjer 2008

terminologi bias riktighet

Medel

Mean

Bias

Bias

Reference quantity

Referensvärde

value

Terminologi – bias (riktighet)

Halt

Bias är skillnad mellan medelvärdet och referensvärdet

terminologi spridningsm tt
Terminologi - spridningsmått

Mellan laboratorier

Inom laboratoriet

Samma provberedda lösning

Samma dag

Ökande standardavvikelse

r

Rw

R

Instrumentets repeterbarhet

Repeterbarhet

Intermediär precisioninomlab-reproducerbarhet

Reproducerbarhet

m tos kerhet u mot halt instrumentell analys samma g ller f r standardavvikelse
Mätosäkerhet, U mot halt – instrumentell analys(samma gäller för standardavvikelse)

U

Ur (%) är konstant

Vattendirektivet WFD

U är konstant

?

Halt t.ex mg/l

Kvantifieringsgräns

m tos kerhet u mot halt instrumentell analys samma g ller f r standardavvikelse1
Mätosäkerhet, U mot halt – instrumentell analys(samma gäller för standardavvikelse)

U

Ur (%) är konstant

Vattendirektivet WFD

U är konstant

?

Halt t.ex mg/l

Kvantifieringsgräns

m tos kerhet u mot halt ph i faerskvann
Mätosäkerhet, U mot halt – pH i faerskvann

U

Mätområde

0,15

U är konstant

pH

3

7

10

iso gum for uncertainty estimation
ISO GUM for uncertainty estimation
  • GUM
  • Guide to Expression of Uncertainty in Measurement
  • Gives the principals of uncertainty estimates
  • Proposes one approach – the modelling approach
  • But
  • Several other approaches are possible following the GUM principles.

Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement; ISO Guide 98:3 2008 (GUM: 1995)

gum principles
GUM principles
  • uncertainty evaluation is comprehensive, accounting for all relevant sources of measurement error
  • Basic requirements for a valid uncertainty evaluation are thus:
  • • a clear definition of the measurand, i.e. the quantity to be measured,
  • • a comprehensive specification of the measurement procedure and the test items
  • • a comprehensive analysis of the effects impacting the measurement results.
  • The various approaches range from:
  • individual quantification and combination of input uncertainties for a single result
  • to
  • collective quantification using a reproducibility standard deviation for a standard test procedure.
uncertainty approaches eurolab report 2007
Uncertainty approaches – Eurolab report 2007*

GUM principles

Definition of the measurand

List of uncertainty components

Intralaboratory

Interlaboratory

based on …

Modelling

Single laboratory validation

Interlaboratory validation

Proficiency testing

Experimental approaches

*www.eurolab.org report 1:2007

interlaboratory approach
Interlaboratory approach
  • The major sources of variability can often be assessed by
  • interlaboratory studies as stated in ISO 5725 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods ….
  • The document for assessing uncertainty is
  • ISO/TS 21748 Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation
  • Equation is the following
  • U = 2 sR
single lab approach
Single lab approach

s is the experimental standard deviation

b is obtained from trueness studies – estimating bias

Example from Nordtest guide

6 steg f r att uppskatta m tos kerheten
6 steg för att uppskatta mätosäkerheten

1 2 3 4 5 6

1. Specificera mätstorheten

2. Uppskatta inom-lab reproducerbarheten

3. Uppskatta bias

4. Räkna om till standardavvikelse eller s.k. standardosäkerhet u(RW) och u(bias)

5. Beräkna sammanlagd standardosäkerhet

6. Beräkna utvidgad mätosäkerhet

ammonium i vatten steg 1 2 3 4 5 6
Ammonium i vatten - Steg 1 2 3 4 5 6

Steg 1: Specificera mätstorheten

  • Ammonium uppmätts i vatten enligt EN/ISO11732
    • Halten rapporteras på inlämningstillstånd
    • Resultatet gäller prov inlämnat till laboratoriet
  • Beskriv analysprocessen i steg
    • Provet surgörs och ammonium komplexbinds och mäts spektrofotometriskt
    • instrumentet är kalibrerat medammonium standard
  • Kundens krav på mätosäkerhet (95 %): vid nivån 200 µg/l är ± 10 % (rel))
ammonium i vatten steg 1 2 3 4 5 61
Ammonium i vatten - Steg 1 2 3 4 5 6

u(Rw)

Step 4 (1): Räkna om till s.k. standardosäkerhet

Data från kontrollprov som omfattar HELA analyskedjan

varningsgränserna (2s) är ± 3,34 % (rel). 1s blir då 1,67 % (rel)

Inom-lab reproducerbarheten, u(Rw) = 1,67 %

ammonium i vatten steg 1 2 3 4 5 62
Ammonium i vatten - Steg 1 2 3 4 5 6

u(bias)

Steg 4 (2): Räkna om till s.k. standardosäkerhetBias - Data från provningsjämförelserRMSbias är ett kvadratiskt medelvärde på bias-variationen = 2,25 % (rel)

u(Cref) är medelvärdet av osäkerheten på det nominella värdet i provningsjmf = 1,5 % (rel)

komponenterna adderas så här!

ammonium i vatten steg 1 2 3 4 5 63
Ammonium i vatten - Steg 1 2 3 4 5 6

u(c)

Steg 5: Beräkna sammanlagd standardosäkerhet, uc

ammonium i vatten steg 1 2 3 4 5 64
Ammonium i vatten - Steg 1 2 3 4 5 6

Steg 6: Beräkna utvidgad mätosäkerhet, U

Täckningsfaktorsfaktor k=2 ger ~ 95% konfidensintervall

U = 2*uc = 2*3,18 =6,36 ~ 7 % (rel)

Kravet var 10 % (rel)

m tos kerhet fr n qc och valideringsdata
Mätosäkerhet från QC och valideringsdata
  • Följer rek från europeisk ackreditering, Eurachem och Eurolab
  • På väg in i flera ISO standarder
  • Kräver god kvalitetskontroll och validering
  • Realistisk uppskattning av mätosäkerheten om
    • Hela analysprocessen omfattas
    • Inhomogenitet i proverna ingår
    • CRM liknar proverna
  • Om mätosäkerheten tas direkt från standardmetoden måste laboratoriet visa metodens prestanda på det egna laboratoriet
laboratoriestegen m tos kerhet f r ammonium
Laboratoriestegen – mätosäkerhet för ammonium

1,67 %

Bias

Osäkerheten från bias2,71 %

Ca 7 % (k=2)

korrekt best mning
Korrekt bestämning?
  • Vi har gjort en handbok om hur man spelar melodin
  • Men det behövs en kompetent spelare
  • Ladda ner från NordtestReport 537
  • www.nordicinnovation.net
guidelines for measurement quality
Guidelines for measurement quality
  • Eurachem - www.eurachem.org
  • Guidelines
  • Leaflets
    • Measurement Uncertainty
    • Proficiency Testing
    • Traceability
  • Nordtest handbooks - www.nordicinnovation.net
  • Eurolab - www.eurolab
  • Measurement Uncertainty revisited (2007)’
  • Databases
  • External quality control
  • Reference materials
  • Terminology – VIM - Vocabulary in Measurement ISO guide 99 (2007) www.bipm.org
nordtest reports
Nordtest reports
  • English versions downloadable from www.nordicinnovation.net
  • TR 537 Measurement Uncertainty
  • TR 569 Internal Quality Control
  • TR 581 Quality Control for Field Measurements
  • TR 608 Uncertainty from Sampling
  • The reports are general but examples
  • mainly form environmental sector
  • SP har kurser I mätkvalité och ackreditering
  • Train-MiC – 17-18 November Uppsala
  • Ex Intern kvalitetskontroll em8-fm9 oktober - Oslo
  • Mätosäkerhet 17-18 november – Borås
  • Mer info www.sp.se/conf under mätteknik, kemisk mätteknikeller bertil.magnusson@sp.se
rapportera m tos kerhet
Rapportera mätosäkerhet

Motsvarar 20 % vid nivån 1,0

Motsvarar 0,1mS/m vid nivån 1,0

Motsvarar 0,25mS/m vid nivån 5,0

diskussion forslag
Diskussion - forslag
  • Erfaringer med elektroniske kvalitetssystemer. (Kjell Morten Denstad )
  • Bruk av internkontrolldiagram og avviksskjema i elektroniske systemer (bruk av PC) kontra papirbaserte avviksskjema og internkontrollskjema. (Kjell Morten Denstad, Arne Jensen )
  • Jeg kunne tenkt meg at vi får en diskusjon rundt antall signifikante sifre, spesielt i området like over LOQ (Torgunn Satre)
  • Vi på VEAS foreslår forskjell på feil og avvik som et tema. (Pia Ryrfors)
  • Skulle ønske at noen i gruppa hadde et forslag til en revisjonsplan som omfatter alle elementer og som er tilstrekkelig detaljert. (Edith Jacobsen)
slide33
Datakvalitet
  • Microsoft Sharepoint