實驗六 Paper Chromatography : Separation of Cations and Dyes

實驗六Paper Chromatography :Separation of Cations and Dyes

實驗原理 • 色層分析基礎是分割混合物在靜相和動相之間，利用丙酮、鹽酸水溶液當作跑液，藉著毛細作用沿著紙以不同速度分離Fe3+、Cu2+和Ni2+離子，未知物接著色層分析譜表推論出來。 • 三種離子辨識方法： 1.Fe3+在H2O中呈現紅棕或鏽色。 2.Cu2+是藍色的，但顏色微弱不容易注意到。 3.Ni2+與dimethylglyoxime產生草莓色。 • Rf(rate of flow) Rf(Cu)=dCu/ds

實驗藥品 • 0.5M硝酸銀 • 0.5M硝酸鎳 • 15M氨水 • 1%dimethylglyoximein ethanol • 0.5M硝酸鐵 • 丙酮與硝酸 • 異丙醇 • Unknow sample • 實驗儀器 • 培養皿或蒸發皿 • 層析紙條 • 濾紙 • 燒杯 • 毛細管 • 玻棒 • 尺與剪刀 • 表玻璃 • 樣品瓶 • 迴紋針 • 50mL或100mL之量筒

實驗步驟 A:水平面的分離 Step1.剪一段約一公分寬12.5公分長的濾紙如圖，避免用出油的手碰觸，修剪濾紙以方便貼何培養皿。用鉛筆點出中心點，連續點上已知的Cu2+，Ni2+，Fe3+(使點完全乾) Step2.取兩個培養皿，裝入跑液，大約5~7公釐深，利用蓋子蓋住，適時補充跑液勿讓其乾掉。當溶液靠近邊緣時，小心移開錶玻璃，立即標示出離子，因為離子很快蒸發。Step3.利用氨水及dimethylglyoxime染色，用公釐測量Rf值。Step4.測量未知溶液重複步驟1~3

B:上升色層分析 Step1.取一段色層分析紙剪為15公分帶狀長，避免用出油的手碰觸，用鉛筆點出點，連續點上已知的Cu2+，Ni2+，Fe3+(使點完全乾) Step2.取600ml，裝入跑液，大約高底部10~12mm深，小心利用蓋子蓋住，適時補充跑液勿讓其乾掉。當溶液靠近邊緣時，小心移開錶玻璃，搧一搧使其乾燥立即標示出離子。 Step3.利用氨水及dimethylglyoxime染色，用公釐測量Rf值。 Step4.測量未知溶液重複步驟1~3

藥品性質 • NH3(氨水):17.0306 g·mol−1m.p:-77.73 °C b.p.-33.34 °C • Cu(NO3)2:187.57 g·mol−1m.p:210 °C b.p.170 °C • Ni(NO3)2:290.81 g·mol−1m.p:56.7 °C b.p.136.7 °C • dimethylglyoxime:116.12 g·mol−1m.p:240 °C • ethanol:46.1 g·mol−1m.p:-114.3 °C b.p.78.4 °C • Fe(NO3)2 :242 g·mol−1m.p:47.2 °C • 丙酮:58.08 g·mol−1m.p:-94.9 °C b.p.56.53 °C • HCl:36.5 g·mol−1m.p:−27.32 °C b.p.110 °C • isopropyl acohol(C3H8O): 60.10 g·mol−1m.p.:-89 °C b.p.:82.3 °C

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