EQUIPO: Irvin Castillo Pinto Sergio Mazun Loria David Quijano Santiago

1. Análisis Cuantitativo y Cualitativo de un Polímero Termoestable,Poli (benzoxazina), por pirólisis-cromatografía de gases EQUIPO: Irvin Castillo Pinto Sergio Mazun Loria David Quijano Santiago

2. Resumen • La composición química de un polímero termoestable poli (benzoxazina) ha sido estudiado por pirólisis- cromatografía de gases (Py-GC) • Un pirolizado específica fue identificado para el análisis cuantitativo después de probar cuidadosamente la relación lineal entre la intensidad de la señal pirolizado y concentración de monómero en un amplio rango de composiciones.

3. Un método para determinar la concentración del monómero que potencialmente actúa como una unidad de reticulación ha sido desarrollado. • En este estudio, Py-GC ha demostrado ser una técnica analítica excelente para el análisis cualitativo y cuantitativo de polímeros termoestables.

4. Introducción • Polímeros termoestables se refieren comúnmente como polímeros de red o polímeros entrecruzados • Cuando un sistema de polímero está entrecruzado, la mayor parte del sistema puede ser considerado como una molécula gigantesca • Debido al entrecruzamiento, la movilidad de la cadena de polímero es limitada

5. Los polímeros termoestables poseen una excelente estabilidad dimensional, así como estabilidad térmica • Hay dos tipos principales de polímeros reticulados.

6. Poli ( benzoxazina ) es un polímero reticulado de tipo II de nuevo desarrollo • Se basa en la polimerización de apertura de anillo de precursores de benzoxazina. • Esta familia de polímeros parece tener mejores propiedades físicas y mecánicas que las resinas fenólicas y epoxídicastradicionales.

7. Método Experimental • Cuando se curó a un polímero termoestable (entrecruzado), que no puede ser disuelto sin romper los enlaces covalentes. • Debido a esta razón, es difícil de analizar químicamente un polímero termoestable mediante cualquier técnica analítica directa • La Pirólisis-Cromatografía de gases (Py-GC) es una de las técnicas importantes que se utilizan para el análisis de polímeros.

8. Py –GC es una técnica que utiliza energía térmica (pirólisis) para romper una cadena polimérica de monómeros , oligómeros y otros fragmentos , seguida de la separación con GC y su detección con métodos adecuados. • Detector por ionización de Llama (FID) es uno de los métodos de detección más comúnmente usados​para el análisis cuantitativo de pirolisatos. • La espectrometría de masas (MS) es uno de los métodos de detección más comúnmente utilizados para la identificación.

9. REACTIVOS • Las benzoxazinas se sintetizaron sobre la base de un método de la literatura • Los polímeros con diferente composición fueron sintetizados, calentando una mezcla de bisfenol-A-benzoxazinas y tert-butilfenolbenzoxazinas • CONDICIONES DE Py-GC • Las muestras de polímero se depositaron en un tubo de cuarzo y se puso en una interfaz pirólisis • Después de este procedimiento de limpieza , el tubo de cuarzo se equilibró conectado al puerto de inyección de un cromatógrafo de con un sistema de FID.

10. CONDICIONES DE Py-GC-MS • La preparación de la muestra y de pirólisis en los experimentos Py-GC-MS fue la misma como experimentos Py-GC. • El instrumento de GC utilizado es un cromatógrafo de gases y detectada por un detector selectivo de masas • Un espectro de masas de ionización de electrones se obtuvo cada segundo en el rango de masa de 15 a 650 u. • Los resultados de Py-GC-MS se utilizan principalmente para la identificación de componentes.

11. Resultados y Discusiones

13. Se encontraron dos principales tipos de compuestos en los pirosilatos: N-metilo sustituido anilinas y fenoles sustituidos con alquilo • Desde un punto vista del análisis cuantitativo, por lo menos un pirosilatotiene que ser identificado como dependiente de la composición . Con el fin de ilustrar la relación entre pirosilatointensidades y sus precursores • Hay varios pirosilatos que potencialmente se pueden utilizar para el análisis cualitativo y cuantitativo debido a que sus intensidades varían con la composición

14. Tres de ellos son potencialmente útiles para el análisis cuantitativo: • P-terc-butil-fenol • 4-(terc-butil )-2-metilfenol • 4-(terc-butil)-2,6-dimetilfenol • Todos ellos tienen grandes intensidades suficientes para que puedan ser utilizados para cubrir una amplia gama de composición • También pueden ser utilizados en la determinación cuantitativa de la composición química del copolímero .

15. Al discutir el análisis cuantitativo de este polímero, en lugar de utilizar relaciones molares como la unidad de composición tradicional, un término alternativo , equivalente molar, se ha utilizado. • La definición de este término es mol multiplicado por la funcionalidad. Este término pretende reflejar la funcionalidad de los monómeros en el polímero.

18. Conclusiones • La composición química de un polímero termoestable a base de benzoxazina se estudió cualitativamente por Py-GC-MS. • Con la elección apropiada de pirosilatos, el análisis cuantitativo se llevó a cabo para este polimero. • Además, se utilizó la concentración del monómero de entrecruzamiento para medir el grado potencial del mismo en el polímero.