Pengaruh Fluorinasi Terhaap Karakteristik dan Keasaman dari Zeolit HZSM5

1. Read In The Name Of Your Lord Who Created PengaruhFluorinasiTerhaapKarakteristikdanKeasamandariZeolit HZSM5 Oleh : AndrianaPolisenawati (NIM.10506031) Pembimbing : Prof.Dr.Buchari (NIP.130518666)

2. LatarBelakangPenelitian • Dealuminasi zeolit HZSM5 dilakukan untuk memodifikasi sisi keasaman Bronstad dan sisi keasaman Lewis dari ZHSM5. Kedua sisi keasaman ini memberikan pengaruh secara langsung terhadap karakteristik, stabilitas, dan aktivitas katalitik pada pengaplikasian HZSM5 dalam aplikasinya sebagai katalis.

3. TujuanPenelitian Karakterisasidananalisiskeasamamandarizeolit HZSM5 yang telahmelaluiflorinasimemilikitujuansebagaiberikut : • melakukankarakterisasiterhadap HZSM5 murnidan HZSM5 terflorinasi; • menentukankeasamanBronsteaddankeasaman Lewis dari HZSM5 murnidan HZSM5 yang terflorinasi; • menganalisispengaruhflorinasiterhadapkarakteristikzeolit HZSM5; • menganalisispengaruhflorinasiterhadapjumlahsisikeasamanBronsteaddansisikeasaman Lewis.

4. RuangLingkupPenelitian A. Karakterisasikatalis HZSM5 murnidankatalis HZSM5 yang sudahmengalamiprosesflorinasimeliputi : • analisispenentuan volume poridanluaspermukaankatalisdenganmenggunakan BET (Brunauer, Emmett, and Teller); • analisisprofilpermukaandenganmenggunakan SEM (Scanning Elektron Microscopy); • analisiskristaliniasdenganmenggunakan XRD (Xray Diffraction);

5. RuangLingkupPenelitian • analisisrasio molar dankandunganunsur Si/Al denganmenggunakan XRF (X-Ray Fluorescence); • analisiskualitatifsisikeasamanBronsteaddansisikeasaman Lewis denganmenggunakan FTIR (Furrier Transform Infra Red). B. AnalisiskuantitatifdariKeasamanBronsteaddankeasaman Lewis darizeolit HZSM5 murnidan HZSM5 yang sudahterflorinasi

6. DasarTeori

7. DasarTeori Untuk dapat memahami pembahasan yang dihadirkan dalam penelitian ini, diperlukan pemahaman terhadap istilah-istilah berikut :

8. DasarTeori Gambar diambil dari Zheng,Shourong.2002. “Surface Modification of ZSM5 Zeolite”. Institute fur Technische Chemic II Technischen Universitat Munchen. Page 4

9. DasarTeori Untuk dapat memahami pembahasan yang dihadirkan dalam penelitian ini, diperlukan pemahaman terhadap istilah-istilah berikut :

10. Cara Kerja

11. Florinasi

12. Karakterisasi • BET (Brunauer, Emmett, and Teller) QuantachromeCorporation NOVA 1000 High Speed Gas Sorption Analizer 3.70. Sebelumdianalisis, sampeldivakumpadasuhu 250 oCdengantekanan 1 bar selamadua jam sambildialirkan gas nitrogen (outgasing). • XRD (Xray Diffraction) PANalyticalX’Pert PRO seri PW3040/x0 X’Pert PRO. Untukpengujiansampeldigunakan Cu-tube denganmetodespinning sample holderdenganpanjanggelombang Cu K-α1 (1.5405980 Å). Scan range : 5.0000 – 80.0060 danscan speed : 0.0053 • SEM (Scanning Elektron Microscopy) SEM JEOL JSM-6360LA EDS system JEOL JED-2300. Perbesaran 20.000x, sekala 1m. • XRF (X-Ray Fluorescence) ADVANT XP thermo ARL • FTIR FTIR (FourrierTransform Infra Red) Prestige 21 Shimadzu Japan dalamrentangpanjanggelombang 400 – 4000 cm-1 , pembacaan 4x dan 40x.

13. PenentuanSisiKeasamanBronsted

14. PenentuanSisiKeasaman Lewis

15. HasildanPembahasan

16. BET (Brunauer, Emmett, and Teller)XRF (X-Ray Fluorescence) Pengaturan rasio Si/Al dari zeolit akan mampu mempengaruhi kesetabilan termal gugus hidroksi, sifat kehidrofiban, serta aktifitas katalitik pada konversi senyawa-senyawa hidrokarbon. Makin tingginya rasio Si/Al akan menyebabkan meningkatnya sisi keasaman dari zeolit

17. XRD (X-ray Diffraction) Biru : HZSM5-F500 Merah : HZSN5 modifikasidenganmenggunakangaram NH4F tidakmenghasilkanspesibaru yang terflorinasidari HZSM5 dantetapmempertahankanstruktursertakristalinitasdarizeolit. zeolit HZSM5 tetapmempertahankansusunankristalnya yang terlihatdaripuncak-puncakkarakteristik 2θ yang relatiftetap. Puncakkarekteristikpadazeolit HZSM5 beradadidaerah 2θ sekitar 22.5–25º. Puncakinimerupakanpuncak yang dibentukdaridaritemplelatetetrapropyl ammonium bromide (TPABr)

18. SEM (Scanning Elektron Microscopy) Ion-ion florinde ini akan cenderung berinteraksi dengan spesi Al yang terdapat pada framework dan menggenerate Al ekstraframewok saat proses dealuminasi ataupun berinteraksi langsung dengan spesi Al yang sudah ada pada ekstraframework. Floride juga memiliki kemungkinan untuk berinteraksi dengan atom Si dan membentuk SiF4 yang kemudian hilang pada proses kalsinasi dan menyebabkan perubahan profil permukaan katalis

19. FTIR (Fourier Transform Infra Red) Bronstead Lewis Puncak karakteristik dari interaksi antara piridin dengan sisi keasaman Bronstead dan sisi keasaman Lewis dapat diamati pada daerah 1540 cm-1 dan 1440 cm-1 secara berurutan. Pada hasil karakterisasi FTIR diatas, dua puncak ikatan pada daerah 1546 cm-1 dan 1440 cm-1 dikenali sebagai piridin yang terasorbsi pada sisi asam Bronstead (B) dan sisi asam Lewis (L) secara berurutan.

20. KeasamanBronsteddan Lewis Tidak semua Al dalam posisi ekstraframework mampu memicu terbentuknya sisi keasamen Lewis. Yanan Wanga,etc. Influence of calcination temperature on the stability of fluorinated nanosized HZSM-5 in the methylation of biphenyl. 2006. Catalysis Letters Vol. 107, Nos. 3–4, hal 209-210

21. Kesimpulandan Saran

22. Kesimpulan • impregnasigaram NH4F tidakmengakibatkanperubahanyang signifikanterhadappadakistalinitas, volumpori, luaspermukaan, danrasio molar darizeolit HZSM5. Namunterjadiperubahanprofilpermukaandari HZSM5 setelahdilakukannyaprosesflorinasi. Hal inidiperkirakankarenaadanyainteraksiantaragaramgaram F dengan atom Al, Si, atau Al dan Si. • jumlahasamBronsteadsebelumdilakukannyamodifikasimencapai 6.75x10-03/gr. Sementarasetelahdilakukannyaprosesflorinasi, terjadipenurunanjumlahsisikeasamanBronsteadmenjadi4.47x10-04/gr • jumlahsisikeasaman Lewis sebelumdilakukannyamodifikasi mencapai2.15x10-03 mmol/gr. Sementarasetelahdilakukannyaprosesimprgnasigaram NH4F dankalsinasipadasuhu 500 oCmencapai 1.91x10-03mmol/gr

23. Saran • analisislebihlanjutuntukmenginterpretasikanperubahanprofilpermukaanpada HZSM5. Salahsatumetodaanalisis yang direkomendasikanadalahanalis SEM-EDS • diperlukanprosespemanasan yang sejalandenganpemvakumansecarakontinyusebagai pre-treatment dariproseskarakterisasisisikeasamanBronsteaddansisikeasaman Lewis secarakualitatifdenganmenggunakanpiridinsebagai probe molekul. • untukmemastikanbahwa atom Al yang mengalamiprosesdealuminasitetapberadapadaekstraframewokdarizeolit, disarankanuntukmelakukananalisisdenganmenggunakansolidstate NMR. • PenentuanjumlahsisikeasamanBronsteddansisikeasaman Lewis yang dilakukanmasihmembutuhkanbanyakoptimasi. Salahsatucara yang disarankanuntukpenentuansisikeasamaninisecaralebihakuratadalahdenganmenggunakananalisis NH3TPD

24. DaftarPustaka Beyerlein R.A et al. 1997. “Effect Of Steaming On The Defect Structure and Acid Catalysis Of Protonated Zeolite”. Topik in Catalysis 4  Brady.E.James. 1999. Kimia Universitas Asas dan Unsur. Jakarta: Binarupa Aksara  Dubuis.S, Doepper.R, Renken.A. 1999. Stud.Surf.SCi.Catal.122  Dyer A.1988. An Introduction to Zeolite Molekular Sieves.New York:Wiley  Giordano N, Pino L, cavallaro S, Viterelli P.1987.Zeolites  G. Eder Mirth, HD. Wanzenbock, JA Lecher.1995.”Catalysis By Microporous Materials”.9-13July 1995. Elsevier  H. Hausmann, F. Kollmer, W.F. Holderich.2004.J.Catal.227  Haddad.Paul, Foley.C. 1989.“Aromatic Bases as Eluent Components for Conductivity and Indirect Ultraviolet Absorption Detection of Inorganic Cations in Nonsuppressed Ion Chromatography”. Analytical Chemistry.Vol.61.No.13.Jully 1989 Harizul, Rifat.1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Penerbit UI.  Houscroft. E.Catherine. 2005. Inorganic Chemistry. 3rd edition. England:Pearson Education Limited Lercher,Johanes. 2008. Catalitic Test reactions for probing the Acidity and Basicity of Zeolite.Springer-Verlang:Berlin

25. Terimakasih