1 / 54

krystal - trojrozměrná translační symetrie

difrakce na mřížce. krystal - trojrozměrná translační symetrie. θ. mřížka. stínítko. !!! nevidíme mřížku přímo, vidíme difrakční obraz !!!. difrakce na mřížce. krystal - trojrozměrná translační symetrie. λ~10 -10 m. vhodná vlnová délka????. ~10- 10 m. Wilhelm Conrad Röntgen

kobe
Download Presentation

krystal - trojrozměrná translační symetrie

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. difrakce na mřížce krystal - trojrozměrná translační symetrie θ mřížka stínítko !!! nevidíme mřížku přímo, vidíme difrakční obraz !!!

  2. difrakce na mřížce krystal - trojrozměrná translační symetrie λ~10-10m vhodná vlnová délka???? ~10-10m Wilhelm Conrad Röntgen (1845-1923) Max Theodor Felix von Laue (1879-1960)

  3. W.H.Bragg (1862-1942) W.L.Bragg (1890-1970)

  4. Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy • Určení krystalové struktury • určení symetrie, elementární buňky, • mřížových parametrů 2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu 3. Zjištění „kvality“ monokrystalu 4. Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže

  5. n = 2d sin  Reciproká mříž

  6. Monokrystalové difrakční metody - klasifikace Laueovy podmínky k – k0 = ha* + kb* + lc* = Hhkl a. (s – s0) = h |Hhkl| = 1/dhkl b. (s – s0) = k c. (s – s0) = l n = 2d sin 

  7. Ewaldova konstrukce 1. Krystal umístíme do středu kulové plochy o poloměru 1/l .2. Do bodu 0, kde primární paprsek vychází z této kulové plochy, umístíme počátek reciproké mříže krystalu.3. Leží-li nějaký mřížový bod hkl reciproké mříže na této tzv. Ewaldově kulové ploše, jsou splněny Laueho difrakční podmínky pro osnovu rovin ( hkl ) a difraktovaný svazek prochází tímto bodem reciproké mříže (tento bod leží na konci vektoru Ghkl , který je kolmý k rovinám ( hkl )). http://www.chembio.uoguelph.ca/educmat/chm729/recip/8ewald.htm

  8. Evaldova konstrukce http://www.xray.cz/kryst/giaco/bragg/ewald.htm

  9. Stereografická projekce

  10. Stereografická projekce Určení úhlu mezi dvěma rovinami Nalezení osy zóny rovin

  11. Zdroje záření – vznik záření dopadem urychleného elektronu na pevnou podložku brzdné charakteristické změna dráhy relativistického elektronu vybuzené fluorescenční záření

  12. Rtg lampa Charakteristické záření Brzdné záření

  13. Charakteristické záření Budící potenciály(kV) Optimální napětí(kV)

  14. Rotační anoda W-Rh na Mo jádře

  15. Synchrotronové záření Pohyb relativistického elektronu po kruhové dráze (J. Larmor 1897, A. Lienard 1898, 40. Léta Sokolov, Ivanenko, Pomeranchuk, Ternov) SR poprvé pozorováno v General Electric Laboratory 1946 (70 MeV elektron synchrotron) Akumulační prstenec (1966) ESRF 17’’

  16. Synchrotronové záření - vlastnosti Vysoká intenzita, vysoký jas Široký spektrální obor (spojité spektrum), dobře definovaný Vysoký stupeň polarizace v rovině orbitu Pulsní struktura ESRF 100 ps Přirozená kolimace, velmi malá úhlová divergence Ohybový magnet Supravodivý magnet ID Čtvrtá generace zdrojů – FEL (Free electron laser)

  17. ID – Insertion devices undulátor vigler K = 0,934 B0 d0 Amplitudaindukce Perioda Wiggler K > 1 Undulátor K < 1

  18. CESLAB

  19. ESRF European Synchrotron Radiation Facility

  20. Monochromatizace  -filtr odstranění měkké (dlouhovlnné) složky Pro zeslabení na 1 %

  21. Zrcadla Monochromatizace Nefokusující monochromátory

  22. Monochromatizace Fokusující monochromátory Johansson Johann

  23. Detekce záření • Fotografické účinky • Ionizace plynů • Luminiscence • Zvýšení elektrické vodivosti Klasifikace detektorů Fotografický film Ionizační komora, proporcionální detektor, Geigerův-Müllerův Fluorescenční stínítka, scintilační detektory Polovodičové detektory bodové plošné

  24. Detekce záření Fotografická emulze Želatinová vrstva (10-20 m) se zrny AgBr (109-1012 cm-2) Plynové detektory • Ionizační komora • Geigerův-Müllerův detektor • Proporcionální detektor Fluorescenční stínítka ZnS Přechody elektronů do valenčního pásu (1.5-3 eV) Použití – orientační detekce Scintilační detektory monokrystaluvolnění rychlého elektronu, ionizace tloušťka > 0.7 mm NaJ + 1 % Tl Solid state detektory

  25. Polohově citlivé detektory (PSD) Soustava proporcionálních nebo polovodičových mozaikové multielektrodové Braun, Stoe, INEL Ionizace plynu fotonem, elektrony jsou sbírany anodovým drátema generují elektrický náboj , který je odnášen dvěma pulsy v opačných směrech, poloha se určuje ze zpoždění mezi dvěma konci drátu

  26. Imaging plates Laser stimulated fluorescence image plate, BaFBr + Eu2+ Velký dynamický rozsah, vysoká citlivost, nízké pozadí Expozice ~ 5 min. Rtg foton → Eu2+ → Eu3+ elektrony přechází do vodivostního pásu a jsou zachyceny na metastabilních hladinách vzniklých přítomností děr na iontech Br- (F- centra) Od r. 1986 Skenování fokusovaným He-Ne svazkem (150 mm, l = 633 nm) Latentní obraz Obraz 1 000 000 pixelů, načten za cca 200 s Fotostimulovaná luminiscence (390 nm) (intenzita úměrná počtu absorbovaných fotonů) Čtení, fotonásobič, časová integrace Smazání obrazu bílým světlem

  27. PDA (Photodiode Array) Detekce náboje v ochuzené p-n vrstvě diody CCD (Charged Coupled Device) MOS prvky Malé, teplotní šum (Zn, Cd) Se 1024x1024 pixelů Princip CCD http://www.pixcellent.com/CCDROLE5.htm 62x62 mm

  28. METODY Laueova metoda Polychromatický svazek Stacionární krystal Rovinný film Snímky na průchod Snímky na odraz Obraz reciproké mříže zkolabovaný zkreslený

  29. METODY Ewaldova konstrukce pro Laueovu metodu

  30. Snímek na průchod

  31. Snímek na odraz

  32. Význam metody rychlost ocenění „kvality“ krystalu určení symetrie (Laueovy třídy) orientace krystalu

  33. Stereografická projekce

  34. 1 2 Přenesení zón rovin do stereografické projekce

  35. Orientace krystalu ve stereografické projekci Známé mezirovinné úhly Nízkoindexové roviny 3 Indexace Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů

  36. Orientace krystalu Natočení goniometrické hlavičky Další metody se stacionárním krystalem Kvazimonochromatické záření Konvergenční metoda

  37. Metoda otáčeného krystalu Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety Monochromatické záření Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožnás vektorem přímé mříže Obraz reciproké mříže zkreslený zkolabovaný

  38. Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b* Vrstevnice

  39. Weissenbergova metoda Pohyblivý film Monochromatické záření Vymezení jedné vrstevnice clonou Rotace spřažena s posuvem Vymezení jedné vrstevncie clonou Obraz reciproké mříže Zkreslený Nezkolabovaný

  40. Interpretace snímků Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c konstantní k konstantní h Weissenbergova síť

  41. Precesní metoda Precesní pohyb vzorku kolem primárního svazku Monochromatické záření Pohyb filmu Obraz reciproké mříže Nezkolabovaný Nezkreslený

  42. Dva Cardanovy závěsy Shodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže Špatná dostupnost reciprokého prostoru

  43. Monokrystalová difraktometrie - goniometry inklinační Zdroj monochromátorgoniostat detektor ekvatoriální • - hlavní osa - osa hlavičky - osa kolmá na  i  - osa svírající s  i  asi 50° 2= osa ramena detektoru

  44. Goniostaty s Eulerovou kolébkou  - Eulerovy osy

  45. Nevýhoda Eulerovykolébky – Omezení v reálném i reciprokém prostoru

More Related