QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA Centro de Ciências Exatas e da NaturezaDepartamento de Química QUÍMICA ANALÍTICA CLÁSSICA Profa. Kátia Messias Bichinho katia.bichinho@gmail.com

Química Analítica Clássica Contexto da Química Analítica no Brasil http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

Química Analítica Clássica “O Instituto Nacional de Ciências e Tecnologias Analíticas Avançadas (INCTAA) vem, dentro de uma abordagem contemporânea inter e multidisciplinar, desencadear ações sinérgicas que levem ao avanço científico e à inovação da tecnologia, da instrumentação e dos métodos analíticos para enfrentar os desafios atuais que se impõem nas mais diversas áreas do conhecimento e de interesse ao desenvolvimento econômico e social do Brasil. Dentre elas, podem ser citadas: a ambiental, de novos materiais e da nanotecnologia (no seu uso e conseqüências ambientais, ainda desconhecidas), a biológica, do controle de qualidade de produtos e processos das indústrias (por exemplo, farmacêutica, petroquímica e de combustíveis fósseis e combustíveis renováveis), de comercialização de alimentos e produtos agrícolas, e na área forense.” Contexto da Química Analítica no Brasil http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

Química Analítica Clássica Contexto da Química Analítica no Brasil http://www.inctaa.iqm.unicamp.br/index.php

Química Analítica Clássica Métodos clássicos

Química Analítica Clássica • Introdução à Química Analítica; • Erros e tratamentos de dados em Química Analítica; • Equilíbrios ácido-base, de solubilidade, de precipitação, de complexação e oxidação-redução; • Análise gravimétrica; • Análise volumétrica ou titulométrica PROGRAMA resumido

Química Analítica Clássica PROGRAMA

Química Analítica Clássica • 3 avaliações: • 3 provas escritas valendo 10,0 pontos cada; • Todas as avaliações terão peso 1; • A nota final será a média aritmética das 3 avaliações; • Reposição: o nível de exigência será maior. • O exame final englobará todo o conteúdo ministrado na disciplina. AVALIAÇÕES

Química Analítica Clássica • Datas • Primeira prova: 14/setembro • Segunda prova: 19/outubro • Terceira prova: 25/novembro • Reposição: 07/dezembro • Exame final: 14/dezembro AVALIAÇÕES

Química Analítica Clássica • LIVROS • HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2008. • SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p. • ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 2. ed. Porto Alegre: Bookman , 2001. • PERIÓDICO NACIONAL • Química Nova on line • http://quimicanova.sbq.org.br/qn/QN_OnLine_Geral.htm BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

Química Analítica Clássica PERIÓDICOS Revisões seriadas BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR • Analytical Chemistry, Fundamental Review. American Chemical Society. Washington DC. • Revisão de desenvolvimentos mais significativos nos últimos 2 anos nos dos diversos ramos da Química Analítica. • Analytical Chemistry, Application Review. American Chemical Society. Washington DC. • Trabalhos recentes em áreas específicas como análise de água, química clínica, produtos de petróleo, poluição do ar.

Química Analítica Clássica PERIÓDICOS BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR • Analytical Chemistry • Analytica Chimica Acta • Analytical Letters • Applied Spectroscopy • Journal of Electroanalytical Chemistry • Spectrochimica Acta • Talanta • The Analyst • X-ray spectrometry • www.periodicos.capes.gov.br

Química Analítica Clássica • Frequentar e aproveitar as aulas • Estudar os conteúdos apresentados em aula • Fazer exercícios propostos nas listas • Evitar reposição de prova • Calculadora científica (trazer na próxima terça-feira) • Revisão de conteúdos – bibliografia recomendada: Princípios de Química REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA

Química Analítica Clássica Correio eletrônico da disciplina qac.reuni@gmail.com reuni2010

Química Analítica Clássica É uma ciência da mediçãoque abrange um conjunto de ideias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química dos materiais. O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? • Análise Química • Aprimoramento de métodos • Aprimoramento de técnicas analíticas • Desenvolvimento de novas técnicas analíticas • Automação analítica

Química Analítica Clássica O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? • Rápido desenvolvimento gerou áreas de pesquisa distintas como: • Espectroanalíticas • Eletroanalíticas • Termoanalíticas • Separações analíticas - Cromatografia Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar acomposição químicade todo o tipo de material.

Química Analítica Clássica Analito Espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra. ANALITO E AMOSTRA

Química Analítica Clássica Amostra Parte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composição química. A representatividade da amostra é fornecida pela similaridade de sua composição com aquela do todo que se deseja conhecer. A amostra é o conjunto das espécies químicas que compõem o material. ANALITO E AMOSTRA

Química Analítica Clássica O quê? Quanto? O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? Quantitativa Qualitativa Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas. Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol.

Química Analítica Clássica • Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK). • Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas. • Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares. • Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo. • Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS. EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica • Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas; • Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos; • Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem; • Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência: EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular.

Química Analítica Clássica O PROCESSO ANALÍTICO O que preciso analisar? O que pretendo determinar? Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica 1. A Escolha do Método O PROCESSO ANALÍTICO • Exatidão x custo. • Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e métodos instrumentais. • Complexidade da amostra e prováveis interefentes. • Teor do analito na amostra. Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica 1. A Escolha do Método O PROCESSO ANALÍTICO • Recursos disponíveis quanto às condições do laboratório, equipamentos analíticos e reagentes químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada. • Métodos analíticos oficiais. • Experiência do analista. Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

Química Analítica Clássica 2. Obtenção da amostra O PROCESSO ANALÍTICO Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise química ou o comprometimento de todo o processo analítico.

Química Analítica Clássica 3. Obtenção da amostra O PROCESSO ANALÍTICO A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos. Amostra Amostragem Água: homogêneo Minérios: heterogênea

Química Analítica Clássica 3. Processamento da amostra O PROCESSO ANALÍTICO O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido. ANALITO Sinal Analítico Formação de precipitado Variaçãodetemperatura Variaçãodemassa Evoluçãodegás Variaçãodevolume Mudançadecor

Química Analítica Clássica 3. Processamento da amostra Análise direta O PROCESSO ANALÍTICO a) Amostras sólidas Solubilização Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas (mais homogênea e solubiliza melhor). Cuidados Sólidos tendem a absorver umidade, condição que altera a composição química da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.

Química Analítica Clássica 3. Processamento da amostra O PROCESSO ANALÍTICO b) Amostras líquidas Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra. Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra.

Química Analítica Clássica 3. Processamento da amostra O PROCESSO ANALÍTICO Réplicas de amostras São porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível. As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos.

Química Analítica Clássica 3. Processamento da amostra O PROCESSO ANALÍTICO Solubilização da amostra A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito. Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo. Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja proporcional à concentração.

Química Analítica Clássica 4. Interferentes O PROCESSO ANALÍTICO São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico. As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes. Por que ocorrem interferências em Química Analítica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.

Química Analítica Clássica 5. Calibração e Medida da Concentração O PROCESSO ANALÍTICO A condição fundamental é que a propriedade X que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito. CA aX CA = kX

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