HRGC/HRMS laborgyakorlat

1. HRGC/HRMS laborgyakorlat Készítették: Adonyi Zsanett, Brozsó Beáta, Horváth Holda, Imre Nikolett, Izsó Eszter, Kiss Blanka, Kovács Tímea, Langó Tamás, Takács Réka

2. Bevezetés • Általában a dioxinokról • Mérés célja • Mintavétel • Minta előkészítés • MS felépítése • Kiértékelés

3. Dioxinok I. • Halogénezett szerves molekulák gyűjtőneve • Több mint 200 vegyületek • WHO toxicitás skála • 17 káros • Legkárosabb: tetraklórozott 2,3,7,8-tetraklorodibenzo-p-dioxin (TCDD)

4. Dioxinok II. • Rendkívül lassan bomlanak • Savakkal, lúgokkal szemben ellenállóak • Stabilak • Nem illékonyak és vízben gyakorlatilag „oldhatatlanok” Előfordulásuk: • Halogén vegyületek égésekor • Műtrágyák, peszticidek • Hulladék égetése

5. Hatásuk az élő szervezetekre • Táplálékláncon keresztül jut be • Májban • Zsírszövetben • Idegvégződések lipidmembránjában • Agyban • Teratogén, mutagén, embriotoxikus • Biztonságos határérték:14 pg/testsúlykilogrammban • Zöldség , gyümölcs, tej, hal

6. Dioxin botrányok • Vietnámi háborúban 60-as években • Magyarországon a garéi hulladéktárolóban a 70-es években jelentős mennyiségű dioxin szabadult fel Klorinol-gyártással kapcsolatos hulladékokból. • 90-es években: • marha-, borjú- és csirkehús • cellulózgyártás melléktermékeként • tojás • guargumi • 2001.szept.11. WTC • Ukrán politikus (Viktor Juscsenko)

7. Mérés célja • Cementgyári minta dioxintartalmának meghatározása • PCDD/PCDF • HRGC-HRMS módszerrel

8. Mintavétel • Helyszínei: • Talaj, levegő • Élelmiszerek • Hulladék égető környéke • Cementgyárak • Összetett mérőkör és nagy technológiai követelmény • Szabályozó automata, mintavevő egység,szivattyú • mintavevő szonda: • üvegszálas szűrőhüvely • kondenzvíz felfogása • XAD-2 típusú gyanta

9. Mintaelőkészítés I. • Szűrőhüvelyt és gyantát extraháljuk(48 óra) • Diklórmetánnal • Egyesítjük az extraktumokat • Rotációs vákuumbepárló segítségével bepároljuk 1-3 ml térfogatúra • Szilikagél oszlopon megtisztítjuk • 130 ml hexánnal kondícionáltuk (2 ml/perc) • Magnézium-szilikát (florisil) összes dioxint tartalmazza • 175 ml hexán átmosás

10. Mintaelőkészítés II. • Tömegspektrométerrel határozzuk meg • Lehetőség van az egyes fragmensek nagy felbontású mérésére • Mintában előforduló összes dioxin komponens minőségi vizsgálatára

11. MS általános felépítése • Mintabevitel:közvetett ill. közvetlen módon a molekuláink rendszerbe juttatása • Ionforrás: töltött részecskék előállítása • Analizátor: m/z szerinti szétválasztása a részecskéknek • Detektor: a keletkezett ionok számával arányos jel • Vákuumrendszer: az ionjaink akadálytalan haladása a detektor felé • Adatgyűjtő rendszer: felügyelet ill. kiértékelés

12. A dioxin méréséhez alkalmazott HRMS készülék • Mintabeviteli egység: GC (nagy tisztaságú vivőgáz He) • Ionforrás: Elektronionizáció (50-75eV) • Analizátor: mágneses és elektrosztatikus (kettős fókuszálású) • Detektor: fotoelektronsokszorozó • Vákuum: nagy teljesítményű vákuum szivattyú • További jellemző: nagy felbontás(10000),nincs izotóp átlapolás,nincs molekula ion zavarás

13. Kiértékelés • A csúcsok nagyon sűrűn helyezkednek el • A minta nagy koncentrációja ionizációs zavarást okoz. • Majdnem az összes káros dioxin jelen van, melyek több határértéket is meghaladnak.

14. Összefoglalás • Hírhedt vegyületek-média, botrányok • Nem újkeletű szennyező-mennyisége nő • Ijesztő egészségügyi kockázatok-felhalmozódás • Bármilyen ipari termelésben előfordulhat • Speciális, drága műszer- Magyarországon pár labor • Mérés hosszadalmas • HRGC-HRMS • A káros vegyületek jelen vannak-e a mintában

15. Köszönjük a figyelmet!