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AMOSTRAGEM E AMOSTRAS

AMOSTRAGEM E AMOSTRAS. TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM. RETIRADA REPRESENTATIVA DE MATERIAL PARA ANÁLISE E CONTROLE. AMOSTRAGEM. TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM. AS NORMAS BRASILEIRAS NBR/IEC 17025 DE 2001 ESTABELECEM QUE: TODO LABORATÓRIO DEVE TER PLANO E PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM

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AMOSTRAGEM E AMOSTRAS

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Presentation Transcript


  1. AMOSTRAGEM E AMOSTRAS

  2. TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM RETIRADA REPRESENTATIVA DE MATERIAL PARA ANÁLISE E CONTROLE AMOSTRAGEM

  3. TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM AS NORMAS BRASILEIRAS NBR/IEC 17025 DE 2001 ESTABELECEM QUE: • TODO LABORATÓRIO DEVE TER PLANO E PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM • NO POP DEVEM CONSTAR DADOS ESTATÍSTICOS, IDENTIFICAÇÃO DO AMOSTRADOR, CONDIÇÕES AMBIENTAIS, CRITÉRIOS DE SELEÇÃO, PLANO DE AMOSTRAGEM E RETIRADA, PREPRARAÇÃO DA AMOSTRA E DESVIOS

  4. TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM AMOSTRAGEM: • É A PRIMEIRA ETAPA DENTRO DE UM C.Q • A AMOSTRA REPRESENTA O LOTE TODO • HÁ TÉCNICAS ESTATÍSTICAS PARA A AMOSTRAGEM

  5. TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM AS TÉCNICAS DE AMOSTRAGEM DEVEM SEGUIR ALGUMAS CONSIDERAÇÕES: • TAMANHO DA AMOSTRA • QUESITOS LEGAIS • TESTES A SEREM EFETUADOS

  6. AMOSTRA AMOSTRA: Representação por quantidade, fragmentos ou partes de qualquer matéria-prima, produto ou demais bens, estritamente necessário para dar a conhecer sua natureza, espécie e qualidade.

  7. AMOSTRA AS AMOSTRAS PODEM SER: • AMOSTRAS DE REFÊRENCIA • AMOSTRAS INDICATIVAS • AMOSTRAS REPRESENTATIVAS

  8. AMOSTRA AMOSTRA DE REFERÊNCIA: Amostra de matérias-primas e de produto terminado, conservado pelo fabricante no mínimo até 12 (doze) meses após a data de vencimento do produto terminado, devidamente identificadas. A quantidade de amostra deve ter pelo menos o dobro das unidades requeridas para efetuar todas as análises previstas em compêndios oficiais.

  9. AMOSTRA AMOSTRA INDICATIVA: É A AMOSTRA COMPOSTA POR UM NÚMERO DE UNIDADES AMOSTRAIS INFERIOR AO ESTABELECIDO PARA A AMOSTRA REPRESENTATIVA.

  10. AMOSTRA AMOSTRA REPRESENTATIVA: QUANTIDADE DE AMOSTRA ESTATISTICAMENTE CALCULADA, REPRESENTATIVA DO UNIVERSO AMOSTRADO.

  11. AMOSTRA CÁLCULO DA AMOSTRA: • VÁRIAS FÓRMULAS ESTATÍSTICAS UTILIZADAS DEVE-SE CONSIDERAR: • TAMANHO DA AMOSTRA (n) • TAMANHO DA POPULAÇÃO (N)

  12. AMOSTRA DEVE-SE CONSIDERAR: • COMPLEXIDADE DA AMOSTRA • DIFERENTES CARACTERISTICAS DAS FORMAS FARMACÊUTICAS • NÚMERO DE TESTES REALIZADOS NO CQ DE UM ÚNICO MEDICAMENTO OU COSMÉTICO • NÚMERO MÍNIMO DE UNIDADES A SER UTILIZADO EM CADA TESTE.

  13. AMOSTRA DEVE-SE CONSIDERAR: • DIRETRIZES FARMACOPÉICAS • ASPECTOS LEGAIS • RECOMENDAÇÕES DE ORGÃOS REGULADORES

  14. AMOSTRA DEVE-SE DEFINIR O TAMANHO DA AMOSTRA: • COM FÓRMULAS ESTATÍSTICAS n = √ N E n = √ N+1

  15. AMOSTRA CÁLCULOS MAIS COMPLEXOS INCLUEM DADOS SOBRE INTERVALO DE CONFIANÇA: n= Z2α . p (1-p) , ONDE: E2 p É A PROPORÇÃO DO ATRIBUTO NA POPULAÇÃO, CASO DESCONHECIDO p=0,50

  16. AMOSTRA Zα É O VALOR DE Z NO INTERVALO DE CONFIANÇA α PRETENDIDO. E0  ERRO AMOSTRAL TOLERÁVEL

  17. AMOSTRA n= N . n0 N + n0 Onde n0 é a primeira aproximação para amostra

  18. AMOSTRA • O TAMANHO DA AMOSTRA  depende do número de análises, mas independe do tamanho do lote, visto que a representatividade está mais relacionada com a QUALIDADE do que com a quantidade amostral. • Aspectos que definem a qualidade da amostra: coleta (condições, prateleiras, equipamentos, etc.), amostragem (condições assépticas, temperatura, transporte, acondicionamento, etc.)

  19. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: • DIVERSAS TÉCNICAS PREPARATIVAS • FINALIDADE É RECUPERAR O ANALITO DA MATRIZ NUMA ESCALA POSSÍVEL DE ANALISAR • REALIZADA QUASE SEMPRE MANUALMENTE – PONTO CRÍTICO DA ANÁLISE

  20. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS • PONTO CRÍTICO – EXATIDÃO E PRECISÃO DEPENDENTES DE PROCEDIMENTOS DE PREPARAÇÃO • MAIOR ESFORÇO POR PARTE DO OPERADOR.

  21. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO.

  22. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS: PROCEDIMENTO RÁPIDO COM POUCAS ETAPAS, CAPAZ DE PRODUZIR RECUPERAÇÕES QUANTITATIVAS E REPRODUTIVAS DO ANALITO E PREFERENCIALMENTE QUE APRESENTE A POSSIBILIDADE DE AUTOMAÇÃO.

  23. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS • ALGUNS ANALITOS NÃO REQUEREM TRATAMENTOS PRÉVIOS – SÃO ANALISADOS DIRETAMENTE NO EQUIPAMENTO ANALÍTICO (CROMATOGRAFIA GASOSA).

  24. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LIQUÍDO (LLE): DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DOIS LÍQUIDOS IMÍSCIVEIS EM FUNÇÃO DE UM COEFICIENTE DE PARTIÇÃO. • BOA REPRODUTITIBLIDADE, FÁCIL MANUSEIO • COMPOSTOS POUCO VOLÁTEIS • SOLVENTES PUROS • PRODUZ GRANDE QUANTIDADE DE RESÍDUOS

  25. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

  26. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE) ADSORÇÃO SELETIVA DO ANALITO EM MATERIAIS SÓLIDOS E POSTERIOR DESSORÇÃO COM SOLVENTES. SEGUE OS MECANISMOS DE CROMATOGRAFIA EM COLUNA CLÁSSICA.

  27. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPE) • GRANDE DISPONIBILIDADE MATERIAIS ADORVENTES • BAIXO CONSUMO DE SOLVENTES • ALTAS RECUPERAÇÕES • TÉCNICA MAIS CARA E MAIS COMPLICADA QUANDO REALIZADA MANUALMENTE DEVIDO AO USO DE CARTUCHOS E DISCOS.

  28. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

  29. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

  30. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME) DISTRIBUIÇÃO DO ANALÍTO ENTRE DUAS FASES IMISCÍVEIS ONDE A FASE EXTRATORA É UM POLÍMERO QUE REVESTE UMA FIBRA DE SÍLICA.

  31. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA (SPME) • TÉCNICA VERSÁTIL • BAIXO CONSUMO DE SOLVENTE • POUCA QUANTIDADE DE AMOSTRA • FIBRAS DE EXTRAÇÃO REAPROVEITÁVEIS • POUCO MATERIAL DE EXTRAÇÃO DISPONÍVEL • LIMITES ALTOS DE QUANTIFICAÇÃO

  32. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

  33. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS EXTRAÇÃO POR FLUIDO SUPERCRÍTICO SOLUBILIZAÇÃO DO ANALÍTO POR UM FLUIDO NO ESTADO SUPERCRÍTICO QUE DEPOIS É COLETADO EM UM LÍQUIDO OU ADSORVENTE. • AMOSTRAS SÓLIDAS, SEMI-SÓLIDAS OU LÍQUIDAS • ANALITO PRECISA SER SOLÚVEL NO FLUIDO SUPERCRÍTICO • NÃO NECESSITA DE SOLVENTE ORGÂNICOS

  34. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS Esquema dos principais componentes do sistema SFE "home-made". 1. Cilindro de CO2; 2. Banho de gelo; 3. Bomba de circulação; 4. Bomba de HPLC; 5. Câmara de pré-mistura; 6. Válvula; 7. Forno do GC; 8. Cela de extração; 9. Restritor; 10. Tubo de coleta e 11. Banho de gelo.

  35. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS EXTRAÇÃO POR MENBRANA PERMEAÇÃO SELETIVA DO ANALITO ATRAVÉS E UMA MENBRANA QUE SEPARA DUAS FASES LÍQUIDAS. • EFICIENTE NA SEPARAÇÃO DE FÁRMACOS DE PROTEÍNAS • MENOR CAPACIDADE DE SEPARAÇÃO E CONCENTRAÇÃO DO ANALITO • SEPARAÇÃO MAIS DEMORADA

  36. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

  37. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

  38. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PRECIPITAÇÃO PROTÉICA ADIÇÃO DE SAIS E SOLVENTES ORGÂNICOS QUE COMPETEM COM AS PROTEÍNAS PELA ÁGUA DISPONÍVEL. • TÉCNICA MUITO SIMPLES • BAIXO CUSTO • POUCO EFICIENTE NA RETIRADA DE INTERFERENTES • BAIXA REPRODUTIBILIDADE • PERDA DO ANALITO

  39. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS

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