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    1. 24/03/2012 1 Contrle des spectrophotomtres Prsentation ralise partir de la formation dispense par M. Denis BOUKOBZA au lyce LIBERGIER de REIMS denis.boukobza@biochrom.co.uk

    2. 2 Paramtres contrler Alignement optique Lumire parasite Exactitude des longueurs donde Exactitude des absorbances Rptabilit photomtrique Rsolution spectrale

    3. 3 Alignement optique Trajet du faisceau optique

    4. 4 Alignement optique But : Vrifier le centrage du faisceau optique Sassurer que la forme et la taille du faisceau ne varient pas dans le temps

    5. 5 Alignement optique Origines dun dfaut dalignement optique

    6. 6 Alignement optique Consquences dun mauvais alignement optique Diminution de la quantit de lumire sur le monochromateur, lchantillon, le dtecteur Baisse de la sensibilit Accentuation des effets de la lumire parasite

    7. 7 Alignement optique Moyens de contrle Mire de contrle Papier photosensible

    8. 8 La lumire parasite La lumire parasite est la lumire qui atteint le dtecteur sans tre mise par le monochromateur la longueur donde slectionne.

    9. 9 Lumire parasite

    10. 10 La lumire parasite Origine de la lumire parasite Imperfections du rseau (poussires ou rayures) Rflexion ou diffraction de la lumire par des particules ou des poussires Fuites de la lumire provenant de la source ou de la lumire externe par un manque dtanchit de lappareil

    11. 11 La lumire parasite Consquences Diminution de labsorbance mesure

    12. 12 La lumire parasite Consquences Diminution de la limite de linarit

    13. 13 La lumire parasite Consquences Diminution du maximum dabsorbance mesurable

    14. 14 La lumire parasite Moyens de contrle Utilisation de filtre ou de solution de coupure Transmission de la lumire au dessus dune certaine longueur donde et blocage en dessous de cette longueur donde

    15. 15 La lumire parasite Moyens de contrle Toute mesure de transmittance cette longueur donde est due la lumire parasite

    16. 16 La lumire parasite Matriaux utiliss Filtres de coupure solides Utilisation en lumire visible Disponible pour diffrentes longueurs donde Filtres de coupure en solutions KCl NaI NaNO2 Actone

    17. 17 La lumire parasite Exemple de tests de lumire parasite

    18. 18 La lumire parasite Rduction de la lumire parasite : Utilisation de composants de haute qualit dans la fabrication des appareils Peinture noire optique lintrieur du monochromateur pour absorber la lumire et rduire la rflexion Limiter les rflexions internes par des chicanes optiques dans le monochromateur Atmosphre dpourvue de poussire (monochromateur scell, nettoyage frquent des filtres des ventilateurs)

    19. 19 Exactitude des longueurs donde BUT Contrler que la longueur donde affiche (rgle) correspond la longueur donde dlivre par le spectrophotomtre. Exactitude de l = laffiche ldlivre Rq/ Si la longueur donde est rgle 340 nm, lappareil dlivre-t-il rellement 340 nm ?

    20. 20 Exactitude des longueurs donde Si la longueur donde est rgle 340 nm, lappareil dlivre-t-il rellement 340 nm ?

    21. 21 Exactitude des longueurs donde Moyens de contrle Utilisation de filtre solide ou liquide ayant des pics troits des longueurs donde caractristiques Exemples : Holmium, Didynium (Plus la bande passante sera fine plus le nombre de pics proches seront distincts.)

    22. 22 Exactitude des longueurs donde Spectre de loxyde dholmium

    23. 23 Exactitude des absorbances BUT Contrler laccord entre labsorbance affiche par le spectrophotomtre et labsorbance thorique Exactitude dabsorbance = Amesure Athorique

    24. 24 Exactitude des absorbances

    25. 25 Exactitude des absorbances

    26. 26 Exactitude des absorbances

    27. 27 Rptabilit photomtrique BUT Vrifier la rptabilit de labsorbance mesure Moyens de contrle : Utilisation des filtres talon dexactitude Rptition des mesures en condition de rptabilit Calcul de lcart type de rptabilit Comparaison avec les spcifications de lappareil

    28. 28 Rsolution spectrale BUT Vrifier la capacit dun spectrophotomtre sparer 2 pics de longueurs donde voisines Moyens de contrle : Utilisation de filtre talon liquide : solution de tolune dans lhexane 0,02% v/v 2 pics sont rsolus lorsque labsorbance au minimum entre les deux pics est infrieure 80% de labsorbance du pic maximum.

    29. 29 Rsolution spectrale Moyens de contrle : Dtermination du ratio entre labsorbance au maximum de 269 nm et au minimum de 266 nm pour une solution de tolune dans lhexane

    30. 30 Rsolution spectrale Moyens de contrle : Exemple de rsultats prconiss