kl ov body infra erven spektrometrie l.
Download
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
Klíčové body infračervené spektrometrie PowerPoint Presentation
Download Presentation
Klíčové body infračervené spektrometrie

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 18

Klíčové body infračervené spektrometrie - PowerPoint PPT Presentation


  • 254 Views
  • Uploaded on

IČ zdroj Řízení frekvence Vzorek Dete k tor Spektrum. Klíčové body infračervené spektrometrie. Chemické vazby mohou být znázorněny jako kmitající pružiny spojující atomy Absorpce záření vede ke změně rychlosti kmitání

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'Klíčové body infračervené spektrometrie' - yates


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
kl ov body infra erven spektrometrie

IČ zdroj Řízení frekvence Vzorek Detektor Spektrum

Klíčové body infračervené spektrometrie
  • Chemické vazby mohou být znázorněny

jako kmitající pružiny spojující atomy

  • Absorpce záření vede ke změně rychlosti kmitání
  • Ale k absorpci světla dojde jen někdy – když vyvolá pro měřenou molekulu přípustnou změnu rychlosti vibrací
  • Pozice absorpčních pásů ve spektru je pak daná:
      • hmotností atomů
      • pevností vazby - „pružiny“
      • okolními vazbami v materiálu
jak molekuly vibruj
Jak molekuly vibrují

Isopropanol – všechny vibrace najednou

Anion typu XO3 – jen valenční vibrace

Anion typu XO3 – jen deformační vibrace

polohy p s poskytuj informaci o struktu e

100

90

80

70

60

%T

50

40

30

20

4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

Wavenumbers (cm-1)

Polohy pásů poskytují informaci o struktuře

Twisting

Bending

+

-

C

C

C

C

C

Deformační

Valenční

slide4

Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10

  • Řídí se běžným PC nebo notebookem, komunikace přes USB
  • Obrázek s měřícím nástavcem pro měření na průchod

(kapalinové kyvety, tenké filmy, KBr tablety,…)

jak vypad i spektrometr nicolet is10
Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10
  • Nejběžnější způsob měření - jednoodrazový ATR nástavec
    • Diamantovýkrystal– tvrdé vzorky, agresivní chemikálie (záruka 5 let)
    • ZnSe krystal – ekonomická volba pro měkčí vzorky, gely, kapaliny
    • Germaniový krystal – ideální pro sazemi plněné materiály a pro tenké vrstvy
slide6

Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10

  • Nicolet iS10 ajednoodrazovéATR: kvalitní spektra za 10 sekund
co i spektrometrie neum
Co IČ spektrometrie neumí
  • Analýzu kovů a slitin
    • Infračervené záření jen odrážejí, nemají spektrum
  • Analýzu stopových složek
    • Z jednoho materiálu dostáváte jediné spektrum
    • Složky s obsahem pod 0,5% mají obvykle ve spektru už tak malý projev, že je nelze seriózně analyzovat
  • Jednoduché soli a oxidy
    • NaCl, KCl, KBr, TiO2, ZnO mají jen málo pásů ve špatně měřitelné oblasti
co i spektrometrie um dob e
Co IČ spektrometrie umí dobře
  • Kvantitativní analýza – obsah složky ve směsi
    • Vyžaduje vývoj kalibrace na základě spekter standardů o známé koncentraci složky
    • Perfektní pro plyny, kapaliny, gely – ATR
    • Pro tuhé vzorky pracnější měřící techniky,

ale proveditelné. Výhodnější je obvykle

měření v blízké IČ oblasti, zvlášť

pro nehomogenní vzorky.

p klad obsah ketoprofenu
Příklad – obsah ketoprofenu
  • Obsah ketoprofenu v gelu
  • Koncentrace 0 – 8% hmotnosti
  • Měření na tříodrazovém ATR, spektrum měřeno cca 1 minutu
p klad obsah ketoprofenu10
Příklad – obsah ketoprofenu

0.32

0.28

Neupravená spektra

0.24

Absorbance

0.20

0.16

0.12

0.08

0.04

-0.00

3500

3000

2500

2000

1500

1000

Wavenumbers (cm-1)

0.11

0%

1%

2%

0.09

4%

6%

8%

Absorbance

0.07

0.05

Výřez

0.03

0.01

1700

1600

1500

1400

1300

1200

Wavenumbers (cm-1)

p klad obsah ketoprofenu11
Příklad – obsah ketoprofenu
  • Kalibrace sestrojena metodou SMLR na region spekter okolo 1600 cm-1. Výsledné parametry:

Korelační koeficient = 0.9997

Nejistota kalibrace = 0.0651%

Nejistota krosvalidace = 0.0830%

  • Validace na kontrolní vzorky:

Správná hodnotaStanovená hodnota Rozdíl rel.%

1.00 1.05 5.0

4.00 4.00 0.0

6.00 6.01 0.2

co i spektrometrie um nejl pe
Co IČ spektrometrie umí nejlépe
  • Kvalitativní analýza
    • Potvrzení shody se známým standardem
    • Analýza neznámých vzorků pomocí databází spekter
    • Obojí v řádu minut!!
  • Běžným problémem v laboratořích společností vyrábějících kosmetiku je, že nemají objektivní metodu pro prokázání odlišnosti vzorku od vyhovujícího standardu:
    • „Vypadá a voní to trochu jinak a má to jinou konzistenci. Co s tím?“
    • Má to jinou viskozitu a pH, senzoricky to ale je prakticky stejné. Můžeme to použít?“
p klad 1 microcer
Příklad 1– Microcer
  • Pastovitá hmota, 4 spektra standardů, jednoodrazové ATR
  • Shoda mezi standardy 99,5% a více!
  • Komerční knihovna analyzovala jako Parafin - vosk se shodou 95.2%

Wavenumbers (cm-1)

p klad 2 z m na citr t
Příklad 2 – záměna citrátů
  • Kosmetická firma obdržela podezřelou surovinu, neshoda v pH vodného roztoku, jiné IČ spektrum než standard
  • Komerční knihovna ukázala mnohem vyšší shodu s citrátem vápenatým než s předpokládaným citrátem trisodným.

Wavenumbers (cm-1)

p klad 3 z m na plast
Příklad 3 – záměna plastů
  • Firma obdržela šarži výrobků, který měly být z polykarbonátu, nevyhovovaly však mechanickým zkouškám
  • Komerční knihovna ukázala mnohem vyšší shodu s poly(methyl-methakrylátem) - plexisklem.

Wavenumbers (cm-1)

p klad 4 aplikace opalovac ho kr mu atr sonda

Suchá kůže

Kůže + sunscreen

Po 30 min vevodě

Po umytí mýdlem

1800

1600

1400

1200

1000

800

Wavenumbers (cm-1)

Příklad 4 – aplikace opalovacího krému, ATR sonda

Wavenumbers (cm-1)

souvislost s svp
Souvislost s SVP

Výňatky z předešlé přednášky Ing. Evy Čížkové, RW TUV Praha s.r.o. - Příprava na SVP v kosmetickém průmyslu:

Integrovaný systém ISO 9001 a SVP :

6. Vstupní materiály: suroviny (včetně vody), obalové materiály: specifikace, přijímání, vstupní kontrola, uvolňování do výroby

7. Výroba: předpisová a záznamová dokumentace, všechny operace výroby, včetně kontrol, skladování, přepracování, balení. Metrologické zabezpečení měřidel (zákon o metrologii)

9. Kontrola: předpisová a záznamová dokumentace, kritéria přijatelnosti, zacházení s nevyhovujícími výsledky, činidla, vzorkování, vrácené výrobky. Metrologické zabezpečení měřidel (zákon o metrologii)

d kuji za pozornost
DĚKUJI ZA POZORNOST!

Ing. Martin Hollein, servisní a aplikační specialista

Nicolet CZ s.r.o., Nad Trnkovem 1667/11, 106 00 Praha 10

Mobil: 728 087 223

E-mail: hollein@nicoletcz.cz

(vizitky v předsálí)