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SPME-GC-MS 联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕 DDTs

SPME-GC-MS 联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕 DDTs. 专 业： 05 应用化学 姓 名：何淑明 指导老师：欧阳钢锋. 目 录. 一、 DDTs 的危害 二、固相微萃取技术（ SPME ） 三、实验部分 1 、实验条件的优化 2 、方法的重现性与线性 3 、实验室萃取测水体 DDTs 浓度 4 、原位萃取测水体 DDTs 浓度 四、实验总结. DDTs 的危害.

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SPME-GC-MS 联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕 DDTs

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  1. SPME-GC-MS联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕DDTsSPME-GC-MS联用方法分析珠江水及中山大学湖水中的痕量滴滴涕DDTs 专 业：05应用化学 姓 名：何淑明 指导老师：欧阳钢锋

  2. 目 录 • 一、DDTs的危害 • 二、固相微萃取技术（SPME） • 三、实验部分 1、实验条件的优化 2、方法的重现性与线性 3、实验室萃取测水体DDTs浓度 4、原位萃取测水体DDTs浓度 • 四、实验总结

  3. DDTs的危害 DDT是首批列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》的12种持久性有机污染物（POPs）物质之一。 • 特点： 1、毒 性 2、持续性 3、积聚性

  4. 本实验所研究的6种DDTs如下： p,p’-DDE p,p’-DDD p,p’-DDT o,p’-DDD o,p’-DDT o,p’-DDE 图1 6种DDTs的结构式

  5. 传统的样品前处理方法 • 如索氏提取、液液萃取、柱层析、固相萃取等， • 缺点： • 操作繁琐、费时， • 提取、净化效率低， • 不易与其它分析仪器联用 • 需使用大量有机溶剂

  6. 固相微萃取技术 Solid Phase Micro Extraction • 集采样富集进样于一体 • 零溶剂 • 与色谱联用 • 可实现自动化 图2 固相微萃取萃取装置

  7. 实验条件的优化 1、气相色谱程序升温 起始温度：100℃，保留时间：2min 升温速度：10 ℃/min，升到270 ℃ ，保留时间1min

  8. 注：1: o,p’-DDE; 2: p,p’-DDE; 3: o,p’-DDD; 4: p,p’-DDD; 5: o,p’-DDT; 6: p,p’-DDT 图3 六种DDTs化合物的质谱图

  9. 实验条件的优化 2、选择性离子监测（selected ion monitoring，SIM ）的选择 图4 全扫描方式的水样谱图

  10. 表1 SIM方法的特征离子选择

  11. 图5 选择性离子检测方法的水样质谱图

  12. 实验条件的优化 3、萃取头的选择 商用的85μmPA（聚丙烯酸酯 ） 商用的100μmPDMS（聚二甲基硅氧烷） 注：1: o,p’-DDE; 2: p,p’-DDE; 3: o,p’-DDD; 4: p,p’-DDD; 5: o,p’-DDT; 6: p,p’-DDT 图6 不同萃取头的萃取峰面积

  13. 实验条件的优化 4、萃取时间的优化 图7 萃取时间的优化

  14. 实验条件的优化 5、解析时间的优化 表2 不同解析时间的残留量

  15. 方法的重现性与线性 GC-MS与PDMS重现性 表3 GC-MS与PDMS测定DDTs重现性结果 （n=6）

  16. 方法的重现性与线性 方法的线性 线性范围在1-10000ng/L 表4 GC-MS测定DDTs的线形方程和相关系数

  17. 实验室萃取测水体中DDTs浓度 研究水体：园东区荷花湖 （东湖） 西区康乐园餐厅旁边的湖 （西湖） 北门旁边的湖 （北湖） 中大北门码头傍边的珠江水（珠江） 测定方法：标准加入法 加入10、20、50ng/L的DDTs混标溶液

  18. 实验室萃取测水体中DDTs浓度 实验条件：上述优化的GC程序升温条件 选择性离子监测（SIM）测定方法 PDMS萃取头 萃取时间60min 搅拌子转速1500r/min 解析时间5min

  19. 实验室萃取测水体中DDTs浓度 • 实验装置图 图8 实验室萃取的实验装置图

  20. 实验室萃取的实验结果 表5 实验室萃取分析各个水体的实验结果

  21. 图9 实验室萃取各个水体的总DDTs浓度的对比 ng/L 东湖 北湖 珠江 西湖

  22. 实验室萃取与原位萃取技术 • 实验室萃取特点： • 原位萃取特点： 优点：快捷，样品用量少 缺点：水样在运输和放置过程中，成分可能发生变化 优点：保持水体原始性，反应水样最新动态，更快捷

  23. 原位萃取的介绍 原位采样技术是研究的热点，将会成为分析发展的趋势

  24. 原位采样测定水体中DDTs浓度 研究水体：园东区荷花湖 （东湖） 测定方法：萃取速率计算法 其中 n是萃取量；c是萃取的样品浓度；t是萃取时间。

  25. 原位采样测定水体中DDTs浓度 转动萃取头加快萃取速度，以更快达到分析检测限 • 实验装置 图10 原位萃取实验装置

  26. 原位萃取的计算过程与结果 萃取速率R的确定 （1）用不同萃取时间求n/t的值 （2）把已知浓度代入，求得萃取速率R

  27. 原位萃取的计算过程与结果 表6 萃取速率R的计算结果 湖水配制已知 浓度的溶液 n/t 湖水萃取速率R/mL.min-1

  28. 原位萃取的计算过程与结果 表7 萃取速率方法测得的水体浓度

  29. 实验总结 • 1、建立SPME实验室快速检测湖水中的DDTs浓度的方法，对实验条件进行了优化，测了珠江水、西湖、北湖、东湖的DDTs浓度。 • 2、建立了原位采样快速检测方法，测定了东湖湖水中的DDTs浓度。

  30. 实验创新点 1、原位采样技术能缩短萃取时间，保持所研究水体的成分的原始性。目前这种方法进行理论式的研究较多，应用式较少。 2、萃取速率计算是一种被动式的SPME校准方法。

  31. 致谢 • 本论文是在创新化学实验与研究基金和国家自然科学基金（20877103）的帮助下完成的，在此衷心感谢创新化学实验与研究基金和国家自然科学基金的大力支持。 • 本论文是在欧阳钢锋副教授的悉心指导和亲切关怀下完成的,凝结了欧阳老师的学术思想和智慧。在实验期间，欧阳老师以他广博的知识、独特的思考方式为我解答了实验过程中遇到的问题，还有欧阳老师无微不至的关怀让我深深的感动，籍此，在论文即将完成之际，我谨向他致以衷心的感谢和崇高的敬意！ • 在论文研究期间，得到实验室同学的帮助与支持，在此向他们致以诚挚的谢意。

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