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分 析 化 学 Analytical Chemistry 主讲人: 李 攻 科 教授 联系电话: 020-84110922 ( O ) 020-84035156 ( H ) E-mail: cesgkl@zsu.edu.cn. Anal. Chem. ZSU. 学习目的. 分析化学是重要基础课; 掌握基本原理和测定方法; 建立起准确的 “量” 的概念; 培养思维方法和严谨的科学作风; 掌握科学的实验技能;提高分析问题和解决问题的能力; 由“学会”过渡到“会学”和“会用”。. Anal. Chem. ZSU. 课程的内容. 分析化学课程内容分为五部分:

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    1. 分 析 化 学Analytical Chemistry主讲人: 李 攻 科 教授联系电话:020-84110922(O)020-84035156(H)E-mail: cesgkl@zsu.edu.cn Anal. Chem. ZSU.

    2. 学习目的 • 分析化学是重要基础课; • 掌握基本原理和测定方法; • 建立起准确的“量”的概念; • 培养思维方法和严谨的科学作风; • 掌握科学的实验技能;提高分析问题和解决问题的能力; • 由“学会”过渡到“会学”和“会用”。 Anal. Chem. ZSU.

    3. 课程的内容 分析化学课程内容分为五部分: • 数据处理与质量保证;(1、7章) • 滴定分析法;(1、2、3、4、5章) • 重量分析法;(5章) • 吸光光度法;(6章) • 分离与富集方法。(8章) Anal. Chem. ZSU.

    4. 学习中思考的问题 1 为什么说“量”是分析化 学的核心? 2 四大滴定分析法有何异同点? 3 比较滴定分析、重量分析和 分光光度法的误差来源。 4 分离与富集法在分析化学中 的作用。 Anal. Chem. ZSU.

    5. 周次 日 期 星期四 12~14节 星期五 1~3节 备 注 八 九 十 十一 十二 十三 十四 十五 4.13 ~ 4.19 4.20 ~ 4.26 4.27 ~ 5.3 5.4 ~ 5.10 5.11 ~ 5.17 5.18 ~ 5.24 5.25 ~ 5.31 6.1 ~ 6.7 概论,数据处理 海珠区人大会议 “五一”放假 酸碱滴定法 络合滴定法 氧化还原、沉淀滴定法(考查) 重量法,吸光光度法 分离与富集方法 数据处理,酸碱滴定法 海珠区人大会议 “五一”放假 酸碱滴定法、络合滴定法 氧化还原滴定法 习题课,重量法 吸光光度法 分离与富集方法,复习 1滴定分析结束后安排习题课1次 2开卷考查 十六 6.8 ~ 6.14 答 疑 课程考试 教 学 进 度 化学学院2002级“分析化学”课程教学进度表(36学时) Anal. Chem. ZSU.

    6. 参 考 书 1 定量化学分析简明教程(第二版),彭崇慧等,北京大学出版社,1997年9月。 2 分析化学,容庆新等,中大出版社,1997年2月。 3 化学分析,邹明珠等,吉林大学出版社,1996年11月。 4 Analytical Chemistry,欧洲化学会分析化学部编,1998年。 5 分析化学例题与习题,武汉大学化学系编,高等教育出版社,1999年6月。 6 分析化学有关的研究刊物和杂志。 Anal. Chem. ZSU.

    7. 考 核 方 式 总评成绩:100分,包括 • 平时:3%; • 小测验:5%; • 作业(包括小结):12%; • 课程考查:30%; • 课程考试:50%。 Anal. Chem. ZSU.

    8. 其 他 问 题 1 作业每周1次,周五第一节下课后交,由 化学、化工、应化、材化班学习委员收齐交上。 2 作业请用稿纸书写(有暗格)订好, 每次一份,写上姓名、班级和学号。 3 可以申请免修,但必需通过考试。 4 有问题可发E-mail 给我。 Anal. Chem. ZSU.

    9. 绪 论 §1.1 分析化学 分析化学的任务是确定物质的化学组成,测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。 Anal. Chem. ZSU.

    10. 绪 论 §1.2 分析方法的分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 1 定性分析、定量分析和结构分析 2 无机分析和有机分析 3 化学分析和仪器分析 4 常量分析、半微量分析和微量分析 5 例行分析和仲裁分析 Anal. Chem. ZSU.

    11. 绪 论 -分析方法分类 1 定性分析、定量分析和结构分析 * 定性分析-Qualitative analysis:鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成; * 定量分析-Quantitative analysis:测定物质中有关的成分的含量。 * 结构分析- Structure analysis:研究物质的分子结构或晶体结构。 Anal. Chem. ZSU.

    12. 绪 论 -分析方法分类 2 无机分析和有机分析 * 无机分析-Inorganic analysis,组成无机物的元素种类较多,要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。 * 有机分析-Organic analysis,组成有机物的元素种类不多,但结构相当复杂,分析的重点是官能团分析和结构分析。 Anal. Chem. ZSU.

    13. 绪 论 -分析方法分类 3 化学分析和仪器分析 *化学分析法-Chemical analysis:以物质的化学反应为基础的分析方法。经典分析法,有重量分析法和滴定分析(容量分析)法。 *仪器分析法-Instrumental analysis:以物质的物理和化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法需要特殊的仪器。有光学分析法;电化学分析法 ;热分析法;色谱法。 Anal. Chem. ZSU.

    14. 绪 论 -分析方法分类 4 常量分析、半微量分析和微量分析 方 法 试样质量/ mg 试液体/mL 常量(Macro)分析 >100 >10 半微量(semimicro) 10~100 1~10 微量(micro) 0.1~10 0.01~1 超微量(ultramicro) <0.1 <0.01 Anal. Chem. ZSU.

    15. 绪 论 -分析方法分类 5 例行分析和仲裁分析 例行分析- Routine analysis:一般化验室 日常生产中的分析。 仲裁分析-Referee analysis:不同单位对分 析结果有争论时,请权威的单位进行裁 判的分析工作. . Anal. Chem. ZSU

    16. 绪 论 Anal. Chem. ZSU.

    17. 绪 论 §1.4 分析化学发展简史 进入20世纪,经历了三次巨大的变革。 * 第一次在世纪初,物理化学溶液理论的发展,建立了四大平衡理论,由一种技术发展为一门科学。 * 在第二次世界大战前后,物理学和电子学的发展,促使了各种仪器分析方法的发展。 * 自20世纪70年代以来,以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学变为分析科学。 Anal. Chem. ZSU.

    18. 绪 论§1.5 分析化学与社会和其他科学技术的关系 Anal. Chem. ZSU.

    19. 绪 论§1.6 分析化学的主要发展趋势 Anal. Chem. ZSU.

    20. 绪 论 Anal. Chem. ZSU.

    21. 定量分析化学概论 1 定量分析过程 2 滴定分析法概述 Anal. Chem. ZSU.

    22. 1 定量分析过程 分析化学的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。通常包括以下几个步骤。 (1) 取样:分析试样具有代表性; (2)试样分解和分析试液的制备; (3)分离及测定 (4)分析结果的计算及评价 Anal. Chem. ZSU.

    23. 1 定量分析过程 (1)取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 Anal. Chem. ZSU.

    24. 1 定量分析过程 试样制备: 试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。 Anal. Chem. ZSU.

    25. 1 定量分析过程 mQ(kg):试样的最小质量; k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间。 d(mm ):试样的最大粒度直径。 Anal. Chem. ZSU.

    26. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。 试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。 Anal. Chem. ZSU.

    27. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。 * 溶解法→无机试样 * 熔融法 →无机试样 * 微波消解法→无机试样 * 灰化法 →有机试样 Anal. Chem. ZSU.

    28. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 * 溶解法:水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为: H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水 还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。 Anal. Chem. ZSU.

    29. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 * 熔融法 将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。 K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂,用石英或铂坩埚。Na2CO3,NaOH,Na2O2为碱性熔剂,用铁、银或刚玉坩埚。 Anal. Chem. ZSU.

    30. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 *灰化法 干式消化法:试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中,高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速,适用于小量的试样的分析等优点。 湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,优点简便、快速。 Anal. Chem. ZSU.

    31. 1 定量分析过程 (3)分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。 . Anal. Chem. ZSU.

    32. 1 定量分析过程 (4)分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。 Anal. Chem. ZSU.

    33. 1 定量分析过程 (4)分析结果的计算及评价 定量分析结果的表示方法 * 待测组分的化学表示形式 * 以待测组分实际存在形式的含量表示。 Anal. Chem. ZSU.

    34. 1 定量分析过程 待测组分的含量表示方法 固体试样:μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12) 液体试样: • 物质的量浓度:单位mol/L。 • 质量摩尔浓度:单位mol/kg。 • 质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。 • 体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。 • 摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。 • 质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。 气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。 Anal. Chem. ZSU.