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分 析 化 学 Analytical Chemistry 主讲人: 王崇臣 联系电话: 010-68322123 ( O ) 010-65741408 ( H ) E-mail: chemistrywang@sina.com. Anal. Chem. BICEA. 学习目的. 分析化学是重要基础课; 掌握基本原理和测定方法; 建立起准确的 “量” 的概念; 培养思维方法和严谨的科学作风; 掌握科学的实验技能;提高分析问题和解决问题的能力; 由“学会”过渡到“会学”和“会用”。. Anal. Chem. BICEA. 课程的内容.

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    1. 分 析 化 学Analytical Chemistry主讲人: 王崇臣联系电话:010-68322123(O)010-65741408(H)E-mail: chemistrywang@sina.com Anal. Chem. BICEA.

    2. 学习目的 • 分析化学是重要基础课; • 掌握基本原理和测定方法; • 建立起准确的“量”的概念; • 培养思维方法和严谨的科学作风; • 掌握科学的实验技能;提高分析问题和解决问题的能力; • 由“学会”过渡到“会学”和“会用”。 Anal. Chem. BICEA.

    3. 课程的内容 分析化学课程内容分为五部分: • 数据处理与质量保证;(1、7章) • 滴定分析法;(1、2、3、4、5章) • 重量分析法;(5章) • 吸光光度法;(6章) • 分离与富集方法。(8章) Anal. Chem. BICEA.

    4. 参考书目

    5. 考 核 方 式 总评成绩:100分,包括 • 平时:20%(其中作业12%,考勤8%); • 实验:20%(16学时) • 课程考试:60%(考试的具体方式待定) Anal. Chem. BICEA.

    6. 关于考试题 • 试题中有一道大题:题目如下: 《化学分析的实际应用》(25分) 说明以及要求: 1.最好选择化学分析在无机非金属材料领域的应用进行论述 2.可以任选一种滴定方式或者分光光度法; 3. 查阅近期正式发表的论文(至少一篇)并复印(或打印); 4.根据论文信息和课本知识讨论此分析手段在该专业领域的应用及其原理; 5.答案一律用A4纸打印,并和所参考的论文装订在一起;考场上发考试卷之前交上。

    7. 其 他 问 题 1 作业每章1次,请化学课代表收上交给老师; 2 作业请用作业纸书写订好; 每次一份,写上姓名、班级和学号。 3 有问题可发E-mail 或打电话给我。 Anal. Chem. BICEA.

    8. 绪 论 §1.1 分析化学 分析化学的任务是确定物质的化学组成,测量各组成的含量以及表征物质的化学结构。它们分别隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。 Anal. Chem. BICEA.

    9. 分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学

    10. 绪 论 §1.2 分析方法的分类 根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 1 定性分析、定量分析和结构分析 2 无机分析和有机分析 3 化学分析和仪器分析 4 常量分析、半微量分析和微量分析 5 例行分析和仲裁分析 Anal. Chem. BICEA.

    11. 绪 论 -分析方法分类 1 定性分析、定量分析和结构分析 * 定性分析-Qualitative analysis:鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成; * 定量分析-Quantitative analysis:测定物质中有关的成分的含量。 * 结构分析- Structure analysis:研究物质的分子结构或晶体结构。 Anal. Chem. BICEA.

    12. 绪 论 -分析方法分类 2 无机分析和有机分析 * 无机分析-Inorganic analysis,组成无机物的元素种类较多,要求鉴定物质的组成和测定各成分的含量。 * 有机分析-Organic analysis,组成有机物的元素种类不多,但结构相当复杂,分析的重点是官能团分析和结构分析。 Anal. Chem. BICEA.

    13. 绪 论 -分析方法分类 3 化学分析和仪器分析 *化学分析法-Chemical analysis:以物质的化学反应为基础的分析方法。经典分析法,有重量分析法和滴定分析(容量分析)法。 *仪器分析法-Instrumental analysis:以物质的物理和化学性质(光化学、电化学、热、磁、声等)为基础的分析方法。这类方法需要特殊精密仪器。 Anal. Chem. BICEA.

    14. 绪 论 -分析方法分类 仪器分析 • 电化学分析法:电位法、电导法、库仑法、伏安法等 • 光学分析法:紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分子荧光法、红外分光光度法等 • 色谱分析法:液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等 • 质谱法 • 核磁共振波谱法 • …… Anal. Chem. BICEA.

    15. 化学分析与仪器分析方法比较

    16. 绪 论 -分析方法分类 4 常量分析、半微量分析和微量分析 方 法 试样质量/ mg 试液体/mL 常量(Macro)分析 >100 >10 半微量(semimicro) 10~100 1~10 微量(micro) 0.1~10 0.01~1 超微量(ultramicro) <0.1 <0.01 Anal. Chem. BICEA.

    17. 绪 论 -分析方法分类 5 例行分析和仲裁分析 例行分析- Routine analysis:一般化验室 日常生产中的分析。 仲裁分析-Referee analysis:不同单位对分 析结果有争论时,请权威的单位进行裁 判的分析工作. . Anal. Chem. BICEA

    18. 绪 论 §1.4 分析化学发展简史 进入20世纪,经历了三次巨大的变革。 * 第一次在世纪初,物理化学溶液理论的发展,建立了四大平衡理论,由一种技术发展为一门科学。 * 在第二次世界大战前后,物理学和电子学的发展,促使了各种仪器分析方法的发展。 * 自20世纪70年代以来,以计算机应用为主要标志的信息时代的到来,促使分析化学变为分析科学。 Anal. Chem. BICEA.

    19. 定量分析化学概论Introduction to quantitative analysis 1 定量分析过程(quantitative analysis procedure) 2 滴定分析法概述(Introduction to titrimetry) Anal. Chem. BICEA.

    20. 1 定量分析过程 分析化学的任务是测定物质中某种或某些组分的含量。通常包括以下几个步骤。 取样 处理 消除干扰 测定计算 均匀 溶解 掩蔽 常量组分 有代表性 熔融 分离 (>1%,化学法) 符合实际 消解 微量组分 妥善保存 灰化 (仪器分析法) Anal. Chem. BICEA.

    21. 1 定量分析过程 (1)取样-sampling:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。 Anal. Chem. BICEA.

    22. 1 定量分析过程 试样制备: 试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。 Anal. Chem. BICEA.

    23. 标准筛的筛号及孔径的大小

    24. 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。

    25. 1 定量分析过程 试样的最小质量,Kg 试样的 最大粒 度直径 mm 缩分常数的经验值,试样均匀度越差, 越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之间 Anal. Chem. BICEA.

    26. 四分法缩分 Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Repeat as often as necessary Flatten Reform corn Pour on apex 固体取样:样品增量逐一混合示意图

    27. 2 • 例题: • 假设有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm左右,设k=0.2kg/mm 应保留的试样量为: • 即mQ>=7.2kg • 经过一次缩分得:20kg×1/2=10kg,大于7.2kg。

    28. 如果要求再破碎至试样粒度不能大于2mm, • 那么: • 继续缩分三次,保留试样的量为10kg×(1/2) • =1.25kg, • 这就可以满足大于0.8kg的要求。 3

    29. 解: mQ ≥ kd2 = 0.2  3.362 = 2.26 (kg)缩分1次剩余试样为20  0.5 = 10 (kg), 缩分3次剩余试样为20  0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26, 故缩分3次。 • 例: 有一样品 mQ = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次? 从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2

    30. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。 试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。 Anal. Chem. BICEA.

    31. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。 * 溶解法→无机试样 * 熔融法 →无机试样 * 灰化法 →有机试样 Anal. Chem. BICEA.

    32. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 *溶解: 水溶(例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶(HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等) 碱溶( 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量) Anal. Chem. BICEA.

    33. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 * 熔融法 将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中,在高温下熔融,分解试样,再用水或酸浸取融块。 酸熔(K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石) 碱熔(Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质) Anal. Chem. BICEA.

    34. 1 定量分析过程 (2) 试样分解和分析试液的制备 *灰化法 干式消化法:试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中,高温分解或燃烧,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速,适用于小量的试样的分析等优点。 湿式消化法:硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,优点简便、快速。 Anal. Chem. BICEA.

    35. 1 定量分析过程 (3)分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。 . Anal. Chem. BICEA.

    36. 1 定量分析过程 (4)分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。 Anal. Chem. BICEA.

    37. 1 定量分析过程 (4)分析结果的计算及评价 定量分析结果的表示方法 * 待测组分的化学表示形式 * 以待测组分实际存在形式的含量表示。 Anal. Chem. BICEA.

    38. mS、 监测量 I 化学计量关系 mB NH3, NO3-, N2O5, NO2-, N2O3 待测组分的化学表示形式 • 以元素形式的含量表示 例:有机物或矿样中的 Fe、Cu、C、H、O、P、N等 • 以氧化物形式的含量表示 例:矿石分析中Fe2O3、P2O5等 • 以待测组分实际存在形式含量的表示 例:含氮量测定: * mS 样品质量

    39. 待测组分含量的表示方法 • 固体——质量分数 例:Fe = 0.5643 或 Fe = 56.43 % 低含量:g / g, ng / g • 气体——体积百分数

    40. 待测组分含量的表示方法 • 液体 物质的量浓度 mol / L 质量摩尔浓度 mol / kg 质量分数 %(mB / mS) 体积分数 %( mB / Vs) 摩尔分数 (nB / nS) 质量浓度 mg / L, ng / L, g / L 等