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Méthode alternative d’alignement du canon à électrons pendant l’analyse d’échantillons isolants en primaire positif et secondaire négatif . 1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques.

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Presentation Transcript
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Méthode alternative d’alignement du canon à électrons pendant l’analyse d’échantillons isolants en primaire positif et secondaire négatif

1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

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Normal-incidence Electron Gun alignement method for negative ion analysis on insulators by magnetic sector SIMSJ.Chen, S. Schauer, R.HervigNuclear instruments and Methods in Physics Research B295 (2013) 50-54

1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

introduction
Introduction

1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Analyse d’ions secondaires négatifs avec un faisceau primaire positif -> accumulation de charges positives compensées par le canon à électrons (NEG)

Nécessité d’avoir une méthode simple et reproductible pour optimiser la localisation, la densité et l’uniformité du faisceau d’électrons.

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

En secondaire - , les 2 tensions s’équilibrent.

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Conditions d ’analyse:

_ Faisceau Cs accéléré à

10 kV d’intensité voulue

_ Balayage de 100 mm x 100 mm

_ Diaphragmes et fentes ajustés

_ Tension secondaire 5kV

_ Tension du canon réglée pour que le courant d’électrons sur l’échantillon = 0.2 mA

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Méthode Caméca:

Offset de 20-25 eV sur la HT échantillon ->

Recherche du courant maximum

image des ions H désorbés par les e-

1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Mais:

_ H peut être inhomogène sur l’échantillon,

_ Peu abondant si l’échantillon est maintenu sous un haut vide ou dans une chambre à dégazer

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Cathodo-luminescence (CL)

1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

un film de nitrure de galium (GaN) pour la mise au point du NEG (compatible UHV, émet bien en CL, n’est pas endommagé par le bombardement électronique)

Benitoïte BaTiSi3O9

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Procédure:

_ Sur un échantillon conducteur, obtenir un courant de 20-30 mA avec un offset de 20 V

_ Régler By b ( ion coef )

_ Repérer où tape le faisceau primaire

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

_ Charger le GaN, mettre la HT secondaire à 0 et baisser la lumière de l’illuminateur.

Au fur et à mesure qu’on baisse la HT II, l’impact des électrons sur le GaN augmente jusqu’à ce que l’image soit visible.

L’image ne se déplace pas quand on modifie la HT II.

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Avec Bx et By, placer la tache d’électrons à l’endroit où tape le faisceau primaire.

_ Régler le canon avec Le-, les déflecteurs, le wehnelt, en gardant la tache positionnée sur l’impact du faisceau primaire.

Le réglage le plus homogène ne correspond pas forcément au courant d’électrons maximum.

Avec la HT II à 0, le courant d’électrons peut atteindre 200 mA.

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

_ Remettre la HT échantillon à la valeur normale

_ Passer sur une lame de SiO2 pour faire les réglages fins de Bx, Bya, Le- , en balayant 150 mm x 150 mm max et en optmisant l’homogénéïté et la brillance de l’image des ions secondaires Si ou O sur le MCP ou l’EM.

r sultats
Résultats

1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Profil sur un film isolant de BPSG de 8000 A sur silicium obtenu avec un faisceau primaire Cs et en détectant des ions secondaires

négatifs.

L’intensité constante du signal sur

Le BPSG isolant montre l ’efficacité de la compensation de charges.

50nA Cs+ ; 100 x 100 mm ; 6mn

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Calibration de H dans des verres basaltiques synthétiques isolants sur

2 sessions d’analyses.

Mesure de 16OH (MRP 4000), Cs 7.5nA ; 30 mm raster

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1ères journées francophones des utilisateurs de sondes ioniques

Conclusion

L’alignement du canon à électrons sur un IMS xF peut être simplifié quand on a accès à l’image directe des électrons.

Le GaN ou la benitoite sont des matériaux adaptés grâce à leur propriétés cathodoluminescentes et à leur bonne tenue sous un faisceau d’électrons.

Cette approche rend le réglage du canon très reproductible et permet d’éliminer certains problèmes analytiques.