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实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 指导教师:高娜. 一、实验目的. 1. 掌握 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制方法; 2. 掌握 K 2 Cr 2 O 7 标定 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的原理和方法; 3 . 掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方法;. 间接碘量法条件: 间接碘量法的反应条件为 中性或弱酸性 。. 二、实验原理. 原因: 在 强酸 性介质中, S 2 O 3 2- 会分解析出单质硫;
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实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量指导教师:高娜
一、实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法; 2. 掌握K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的原理和方法; 3 .掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方法;
间接碘量法条件:间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。间接碘量法条件:间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。 二、实验原理 原因: 在强酸性介质中,S2O32-会分解析出单质硫; 在碱性条件下, I2与 S2O32-反应除了生成 S4O62-外,还会生成SO42-,同时I2也会发生歧化反应。
1. Na2S2O3标准溶液的配制方法 二、实验原理 间接碘量法使用的滴定剂是Na2S2O3标准溶液,而Na2S2O3固体试剂都含有少量杂质,而且Na2S2O3·5H2O易风化、潮解,因此不能直接配制其标准溶液,只能先配制成接近需要浓度的标准溶液,然后再进一步标定出其准确浓度。
二、实验原理 2. Na2S2O3标准溶液的标定 标定Na2S2O3标准溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和KBrO3等。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
二、实验原理 3. 铜盐中铜含量的测定—间接碘量法 原理:碘量法测Cu2+是先将Cu2+与过量的KI反应,析出的I2用标准Na2S2O3溶液滴定:
加入少许 Na2CO3 煮沸 冷却后溶解 Na2S2O3·5H2O 贮于棕色 玻璃瓶 蒸馏水 标定 避光→光催化空气氧化 三、实验步骤 1. Na2S2O3溶液的配制 杀菌 赶 赶 抑制细菌生长 维持溶液碱性 酸性 不稳定 CO2 O2 →分解 →氧化 →酸性 S2O32- S2O32- ↓ ↓ (SO42- (SO32- ) S↓) 不稳定→ HSO3-,S↓
三、实验步骤 2. Na2S2O3标准溶液的标定 准确称取0.1 ~ 0.15g K2Cr2O7 20 ~ 30ml去离子水 碘量瓶 溶解 5mL 20% KI 暗处放置5min 稀释至100mL 0.1mol/L Na2S2O3滴定 5mL 1:1 HCl 浅黄绿色 蓝色刚好消失 5mL淀粉继续滴定
三、实验步骤 3. 铜盐的测定 准确称取0.6 ~ 0.7g 铜盐 1mol/L H2SO4 5mL,40mL 水 锥形瓶 溶解 5mL 20% KI 0.1mol/L Na2S2O3滴定 5mL淀粉继续滴定 土黄色 浅黄色 浅蓝色 10%KSCN继续滴定 CuSCN粉红悬浊液
四、操作要点及注意事项 (1)K2Cr2O7与KI的反应速率较慢,应将溶液在暗处放置一定时间(5分钟),待反应完全后再以 Na2S2O3溶液滴定。 (2)在以淀粉作指示剂时,应先以Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色(大部分I2已作用),然后加入淀粉溶液,用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀粉指示剂加入若太早,则大量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这一部分碘不易与Na2S2O3反应,滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项 (3)为使反应完全,测定时必须加入过量KI。 (4)在滴定接近终点时加入KSCN。 CuI沉淀表面强烈吸附 I2,会导致测定结果偏低。加入KSCN, 使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀: SCN-只能在近终点时加入,否则有可能直接还原二价铜离子,使结果偏低: 6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+ SO42-+HCN+7H+ 也可避免有少量的I2被CNS-还原。
五、思考题 1. 与KI反应为什么要在暗处放置5分钟?放置时间过长或过短有什么不好? 2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂?开始滴定就加入有什么不好? 3. 为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动? 4. 碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么过量?KI在反应中引起有什么作用。
五、思考题 5. 滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么?若加入KSCN溶液过早有什么不好? 6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过高有什么害处?