elv laszt stechnikai kutat s oktat laborat rium
Download
Skip this Video
Download Presentation
Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 37

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium - PowerPoint PPT Presentation


  • 83 Views
  • Uploaded on

Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium. Elválasztástechnika. kv1n1lv1. Minta-előkészítés.

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'Elválasztástechnikai Kutató és Oktató Laboratórium' - mostyn


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
minta el k sz t s
Minta-előkészítés

Analitikai minta: a készülékbe (GC, HPLC stb.) betáplálható, előkészített (tisztított, előszeparált, betöményített) célvegyületek (származékaik) és az elválasztást nem befolyásoló diszkrét számú anyagok keveréke (elegye)

A minta-előkészítés célja:

  • Dúsítás, betöményítés
  • Tisztítás
  • Mérőrendszer által feldolgozhatóvá tétel
minta el k sz t s1
Minta-előkészítés

A minta-előkészítési eljárás kiválasztásának szempontjai:

  • A minta halmazállapota
  • A minta összetétele
  • A célvegyületek fizikai kémiai tulajdonságai
  • Az analitikai feladat célja
  • A rendelkezésre álló eszközök, anyagi keretek
  • A mérési metodika
minta el k sz t s2
Minta-előkészítés

A jó minta-előkészítés:

  • Megőrzi a minta reprezentativitását
  • Szelektív
  • Robosztus
  • Nagy mértékű dúsítás lehet elérni vele
  • Gazdaságos (gyors, olcsó, automatizálható, kevés hulladékot termel…)
g zminta
Gázminta
  • Közvetlen injektálás
  • Gyűjtés szorbensen
      • Oldószeres leoldás
      • Termáldeszorpció
c lvegy letek
Illékonyak

Purge and trap (PT)

Gőztéranalízis (HS, DHS)

Szilárd fázisú mikroextrakció (HS SPME)

Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Célvegyületek

Folyadékminta

shs elm lete
SHS elmélete

ß – Fázisarány

VG – Gázfázis térfogata

VF – Folyadékfázis térfogata

A – Csúcsterület

K – Megoszlási hányados

C0 – Minta kiindulási koncentrációja

CS – Minta koncentrációja az oldatban

CG – Minta koncentrációja a gőztérben

Hőmérséklet

Anyagi minőség

Mátrix

dhs el ny k s h tr nyok
DHS előnyök és hátrányok
  • + :
  • kíméletes,
  • nagy K esetén is használható,
  • szelektivitás növelhető.
  • -:
  • sok paraméter, bonyolult fejlesztés,
  • nem csodaszer, nem mindig segít.
slide12
P&T
  • Előnyök
  • Kimerítő módszer (megfelelően paraméterezve)
  • Kíméletes
  • Nyomanalitikára alkalmas
  • Hátrányok
  • Összetett
  • Érzékeny (háttér, purge gáz)
  • Cryo veszélyek (víz, CO2)
slide15
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Megosztó fázis

Cf

Gőztér

Cg

K1

K2

Minta

Cm

Keverőbaba

slide16
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

A deszorpciót befolyásoló tényezők

  • Deszorpciós hőmérséklet és idő
    • Magas hőmérséklet, rövid idő
  • Deszorpció helye (mélység)
    • A száltartót úgy állítsuk be, hogy a deszorpció
    • az injektor középső, legmelegebb részében történjen
  • Injektor béléscső
    • Alkalmazzunk 0.75mm belső átmérőjű béléscsövet
c lvegy letek1
Kevésbé illékonyak

Folyadék-folyadék extrakció (LL)

Szilárd fázisú extrakció (SPE, MEPS, DPX, online …)

Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Keverőbabás extrakció (TWISTER)

Membrán segített oldószeres extrakció (MASE)

Diszperzív SPE

Célvegyületek

Folyadékminta

slide18
Folyadék-folyadék extrakció

Kuderna-Danish bepárló

slide20
Microextractionbypackedsorbent (MEPS)

fecskendőbe

PTFE

tömítőgyűrű

MEPS töltet

frit

záró

dugasz

slide22
Szilárd fázisú mikroextrakció (SPME)

Mint az illékony célvegyületeknél, de jellemzően immerziósan

slide23
Keverőbabás extrakció (SBSE, Twister)

Injektor betét

Keverő baba

TDU

slide24
MembraneAssistedSolventExtraction (MASE)

Membrán segített oldószeres extrakció

slide25
Szilárd minta

Célvegyületek

  • Kevésbé illékonyak
  • Soxhlet extrakció (SE)
  • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
  • Accelerated Solvent Extraction (ASE)
  • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció
  • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
  • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)
  • Quechers
  • Illékonyak
  • Gőztéranalízis (HS, DHS)
  • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)
slide29
Szilárd minta

Célvegyületek

  • Kevésbé illékonyak
  • Soxhlet extrakció (SE)
  • Szuperkritikus fluid extrakció (SFE)
  • Accelerated Solvent Extraction (ASE)
  • Ultrahanggal segített szilárd-folyadék extrakció
  • Mikrohullámmal segített extrakció (MWE)
  • Mátrix-szilárd fázisú diszperzió (MSPD)
  • Illékonyak
  • Gőztéranalízis (HS, DHS)
  • Szilárd fázisú mikroextrakció (HS-SPME)
quechers
QuEChERS

Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe

  • 10 g minta + 10 ml acetonitril+ISTD
  • Intenzív homogenizáslás
  • + NaCl, MgSO4és citrátok(fázis szétválás, pH beállítás)
  • Intenzív keverés⇒ Nyers extrakt
  • A szerves fázis egy részletének d-SPE tisztítása (MgSO4 +szorbens pl. PSA)
  • Rövid keverés majd centrifugálás (esetleg védő reagensek mellett) ⇒ Végső extrakt

M. Anastassiades, S. J. Lehotay, D. Stajnbaher, F.J. Schenck, JAOAC Int 86(2) 412-31

slide33
SHS, SPME, SBSE

Szükséges-e az egyensúly?

A

t

slide34
Származékképzés

Miért ? :

  • Mérendő komponens illékonyságának növelése
  • Mérendő komponens termikus stabilitásának növelése
  • Retenciós tulajdonságok megváltoztatása
  • Kimutatási határ csökkentése
slide35
Származékképzés

Mit kell tudnia a származékképzési reakciónak? :

  • Megfelelő sebességgel játszódjon le
  • Lehetőleg teljes legyen az átalakulás
  • Egy mérendő komponensből lehetőleg egy termék keletkezzen
  • Minta egyébkomponensei ne zavarjanak
  • A reagens felesleg és a reakció melléktermékei ne zavarjanak
slide36
Származékképzés

Leggyakrabban alkalmazott reakció típusok :

  • Szililezés
  • Acilezés
  • Alkilezés
  • Észteresítés
slide37
Búcsúzóul

www.the-lone-chemist.com

ad