仪器分析 INSTRUMENTAL ANALYSIS

仪器分析INSTRUMENTAL ANALYSIS 主讲：马永钧副教授 Tel.0931-3359666 E-mail: MaYJ@nwnu.edu.cn

第一章绪论 • 一、分析化学的发展 • 分析化学是一门信息科学，它的基本 • 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 • 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 • ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 • 有些人称为 “现代化学之父”。分析化 • 学的发展历史上已出现过三次巨大变革： • 1、19世纪末→20世纪初叶：由“技 • 艺”上升到科学理论，标志工具 • 是：天平的使用。

2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年代： • 由“分析技术科学”上升到“化学信息科 • 学”。标志工具是：大量电子分析仪器、 • 仪表的使用。 • 3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 • 学信息科学”上升到“系统信息科 • 学” 。标志工具是：微型计算机控制 • 的现代智能型分析仪器的大量使用。 • 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的新学科。

二、仪器分析的内容与分类 • 化学分析 Chemical Analysis • 分析化学{ • 仪器分析 Instrumental Analysis • 仪器分析（instrumental analysis）： • 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。

物理分析法 • (physical analysis)： • 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。 • 物理化学分析法 • (physical-chemical analysis)： • 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。

仪器分析方法分类 根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类: 方法分类主要分析方法被测物理性质光谱分析发射光谱分析、火焰光度分析辐射的发射分子发光分析法、放射分析法紫外-可见分光光度法辐射的吸收原子吸收分光光度法红外光谱法、核磁共振波谱法比浊法、拉曼光谱法辐射的散射折射法、干涉法辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法辐射的衍射圆二色谱法辐射偏振方向的旋转电化学分析电位法电极电位电导法电导极谱法、溶出伏安法电流-电压色谱分析气相色谱法、液相色谱法薄层色谱法两相间的分配热分析热导法、差热分析法热性质质量分析质谱法质荷比………

●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current) Electrochemical analysis ●Gas Chromatography ●Liquid Chromatography ★Partition in phases Chromatographic analysis X-ray 衍射，电子衍射等：Diffraction of radiation 折射法，干涉法，反射法等： Refraction, Reflection of radiation 偏振，旋光，圆二色等：polarization of radiation 浊度法：Disperse of radiation Optical analysis Thermo-analysis MS TG, DTA, DSC, ●Emission spectra ●Flame spectroscopy ●Fluorescence ●Phosphorescence ★Emission of radiation ●Spectrophotometry (UV,IR, Raman) ●Atomic absorption spectroscopy ●Nuclear magnetic Resonance Spectroscopy ●Electro-spin Resonance Spectroscopy ★Absorption of radiation Mass spectra (Mass/charge ratio)

ICP质谱仪

岛津GC-2010

HP-1100液相色谱仪

X射线光电子能谱仪

X射线荧光仪

UV-vis光谱仪

全谱直读发射光谱仪（美）

日立F-4500荧光光谱仪

扫描俄歇微探针

四圆X射线衍射仪

电子顺磁共振仪

荧光光谱仪LS-50B

三、仪器分析的特点和应用原则 • 仪器分析的主要优点如下： • 1、灵敏度极高； • 2 、选择性好，适于复杂组分试样的 • 分析； • 3 、分析迅速，适于批量试样的分析； • 4、适于微量、超痕量组分的测定； • 5、能进行无损分析； • 5 、组合能力和适应性强，能在线分析； • 6 、数据的采集和处理易于自动化和智 • 能化。

常量分析、半微量和微量分析

●Higher sensitivity, detection limit down to lower level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量(ultratrace)成分的测定。 ● Higher selectivity 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 ● Poorer relative error 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差略大（约1~ 5%）多数不适用于常量和高含量成分分析。

四、标示仪器分析方法的几个参数 • 准确度(Accuracy) : Closeness of agreement between the value obtained by the method and the true value. It is often expressed as absolute error or relative error • 绝对误差和相对误差 • 精密度( Precision) : The closeness of agreement between a series of measurements obtained from multiple sampling. Precision is often expressed as the standard deviation or Relative standard deviation ( RSD). 标准偏差和相对标准偏差

特效性（Specificity）：The ability to measure the analyte in the presence of components which we expect to be present in the sample matrix. 效度值 • 检测限（Detection Limit）：The lowest amount of analyte in a sample that can be detected, but not necessarily quantitated. Usually the lowest limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio （S/N ）that is equivalent to 3 times the standard deviation of the noise ( S/N = 3σ). 信噪比

定量界限（Quantitation Limit）The lowest amount of analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard deviation of the noise ( S/N = 10 σ). 检测下限线性（Linearity）The range of concentrations of the analyze over which the procedure provides test results that are in direct correlation to the amount of analyte in the sample. 线性相关系数线性范围（ linear Range ）The same as linearity, except the test results must also be accurate and precise (over the concentrations tested). 检测区间（数量级个数）

五、仪器分析课的学习要求 • 1、要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。能了解该方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析要求正确选择相应的仪器分析方法。 • 2、要求独立、按时、按量完成布置的作业。由于作业成绩会以一定比例计入最后成绩，所以希望大家作好作业。 • 3、仪器分析实验课是本门课程的重要组成部分，它的成绩也要计入最后成绩，所以大家要重视实验报告的规范性。

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