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LDH (Layered Double Hidroxides). Alumnos. Tutor. Anah í Medrano Cristina Maldonado del Río Gustavo Giménez G. Javier Navarro. Lic. Jorge Eduardo Y ánez Heras. Objetivos. S íntesis de LDH Caracterización de los productos. LDH.

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LDH (Layered Double Hidroxides)


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    Presentation Transcript
    1. LDH(Layered Double Hidroxides) Alumnos Tutor Anahí Medrano Cristina Maldonado del Río Gustavo Giménez G. Javier Navarro • Lic. Jorge Eduardo Yánez Heras

    2. Objetivos • Síntesis de LDH • Caracterización de los productos

    3. LDH También conocidas como arcillas aniónicas o hidrotalcitas. La fórmula general es: [M(II)1-x M(III)x(OH)2]x+ [An-x/n mH2O]x- En el caso particular de nuestra práctica: [Co(II)1-x Al(III)x(OH)2]x+ [CO3n-x/n mH2O]x- Hidrotalcitas: estructura tipo Brucita ==> Mg(OH)2

    4. Aplicaciones • Catalizadores (hidrogenación, condensación, epoxidación) • Soportes catalíticos, tamices moleculares, intercambio iónico • Medicina (antiácidos, antisépticos) • Adsorbentes (tratamientos de efluentes, extracción de halógenos) • Pseudocapacitores electroquímicos • Sitios de fotoactivaciones o fotocatálisis

    5. Propiedades Las propiedad más interesantes que presentan estos compuestos son después de ser calcinados : • Alta área superficial • Propiedades básicas • Formación de óxidos mixtos con un pequeño tamaño de cristal • Estables a tratamientos térmicos

    6. Síntesis Principales métodos de obtención • Co-precipitación • Intercambio iónico • Calcinación - rehidratación • Hidrotermales

    7. Co-precipitación Precursores: • Co(NO3)2 • Al(NO3)3 • (NH2)2CO - Urea Generación de la base en forma homogénea H2O + CO(NH2)2 <==> NH3 + NH4+ + HCO3-, pHfinal = 9.20 Precipitación de la fase deseada X Al(III) + 1-X Co(II) + X/2CO32- + 2OH- <==> Co1-xAlx(OH)2(CO3)x/2.nH2O

    8. Caracterización Técnicas: • DTG (Termogravimetría diferencial) • PXRD (Difracción de rayos X de polvo) • FT-IR (Espectroscopía Infraroja por Transformadas de Fourier) • DR-UV-Vis (Espectroscopía UV-Vis por por reflectancia difusa) • SEM (Microscopía electrónica de barrido) • EDS (Espectroscopía de rayos X)

    9. DR-UV-Vis (Espectroscopía UV-Vis por por reflectancia difusa) Equipo: Shimadzu UV-3101 PC Análisis: Estudio de las bandas de absorción.

    10. SEM (Microscopía electrónica de barrido) con Field Emission Gun (FEG) Equipo: Zeiss DSM 982 GEMINI Análisis: Morfología superficial. Co/Al 1:1

    11. SEM (Microscopía electrónica de barrido) con Field Emission Gun (FEG) Equipo: Zeiss DSM 982 GEMINI Análisis: Morfología superficial. Co/Al 3:1

    12. SEM (Microscopía electrónica de barrido) con Field Emission Gun (FEG) Equipo: Zeiss DSM 982 GEMINI Análisis: Morfología superficial. Co/Al 6:1

    13. EDS (Espectroscopía de rayos X) Equipo: INCA ENERGY, Oxford Instruments Análisis: Composición superficial relativa Co:Al. Co/Al 1:1

    14. EDS (Espectroscopía de rayos X) Equipo: INCA ENERGY, Oxford Instruments Análisis: Composición superficial relativa Co:Al.

    15. EDS (Espectroscopía de rayos X) Equipo: INCA ENERGY, Oxford Instruments Análisis: Composición superficial relativa Co:Al. Co/Al 3:1

    16. EDS (Espectroscopía de rayos X) Equipo: INCA ENERGY, Oxford Instruments Análisis: Composición superficial relativa Co:Al. Co/Al 6:1

    17. Co/Al 1:1 220 320 DTG (Termogravimetría diferencial) Equipo: Shimadzu TGA - 51(Thermogravimetric Analyzer) Análisis: Determinación de rangos de temperatura de las distintas transiciones fisicoquímicas.

    18. Calcinación 220ºC 320ºC

    19. PXRD (Difracción de rayos X de polvo) Equipo: Siemens D5000 Análisis: Estructura cristalina y distancias interplanares. Sin calcinar 220ºC 320ºC

    20. PXRD (Difracción de rayos X de polvo) Sin calcinar

    21. PXRD (Difracción de rayos X de polvo) 320ºC

    22. Sin Calcinar (M-O) (M-O) (H2O) (CO3-2) (CO3-2) (O-H-O) (O-H) FT-IR (Espectroscopía Infraroja por Transformadas de Fourier) Equipo: Termo Nicolet 510P Análisis: Observación de los grupos funcionales característicos de la estructura(OH-, CO3-2, MO)

    23. Calcinado 220ºC (H2O) (CO3-2) (O-H) FT-IR (Espectroscopía Infraroja por Transformadas de Fourier)

    24. Calcinado 320ºC FT-IR (Espectroscopía Infraroja por Transformadas de Fourier)

    25. Pérdida de agua adsorbida e intercalada entre capas Co/Al 1:1 Deshidroxilación y degradación de los aniones intersticiales 220 Evolución de los óxidos mixtos 320 DTG (Termogravimetría diferencial) Equipo: Shimadzu TGA - 51(Thermogravimetric Analyzer) Análisis: Determinación de rangos de temperatura de las distintas transiciones fisicoquímicas.

    26. Conclusiones • Obtención del compuesto deseado. • Técnica simple. No fue posible ponerla a punto debido al poco tiempo disponible. • Caracterización: • DR-UV-Vis: El color del sólido corresponde a la banda observada. • SEM: Se determinó el tamaño de partícula y la inhomogeneidad del producto. • EDS: Se determinó la relación superficial Co:Al y se confirmó la inhomogeneidad del producto vista con SEM. • TGA: Se determinaron las temperaturas correspondientes a transiciones fisicoquímicas. • PXRD: Se confirmó la presencia de hidrotalcita, se determinó el tamaño de partícula y se observó que luego de 320ºC colapsa la estructura (sólido amorfo) • FT-IR: Se confirmó la presencia de los grupos característicos del LDH y se determinó el tipo de transición a las diferentes temperaturas.