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Diseño de un programa de toma de muestra. Definición de los objetivos. Finalidad de las medidas (investigación y/o estudio de vigilancia) Objetivo de calidad de los datos Costes económicos Selección de los compuestos a determinar y método analítico

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dise o de un programa de toma de muestra
Diseño de un programa de toma de muestra
  • Definición de los objetivos. Finalidad de las medidas (investigación y/o estudio de vigilancia)
  • Objetivo de calidad de los datos
  • Costes económicos
  • Selección de los compuestos a determinar y método analítico
  • Método de muestreo. Diseño estadístico (la muestra tiene que ser representativa del sistema)
  • Seleccionar los métodos de preservación de la muestra y el tratamiento previo
  • Elaborar un plan final. Revisarlo en función de la experiencia
cuestiones fundamentales a determinar
Cuestiones fundamentales a determinar:
  • Qué tipo de muestras se necesitan ?
  • Cuál es el número mínimo de muestras a analizar?
muestra
Muestra
  • Porción de material lo suficientemente pequeña en volumen y peso para ser transportada y manipu-lada de forma conveniente en el laboratorio, pero que mantiene todas las características del material del que se ha tomado.
    • Las proporciones relativas o concentraciones de todos los componentes han de ser iguales en la muestra que en el material muestreado
    • La toma de muestra no ha de originar cambios significativos en su composición antes de ser analizada.
m todos de monitorizaci n
Métodos de monitorización

El resultado de cualquier tipo de análisis no puede ser mejor que la muestra sobre la que se realiza

ERROR toma de muestra > ERROR analítico

errores en la toma de muestra
ERRORES EN LA TOMA DE MUESTRA
  • Contaminación ambiental externa (función de los niveles a analizar)
  • Equipos de muestreo
  • Preparación de la muestra (filtración, división, etc)
  • Preservación
    • Recipientes, pH, protección de la luz solar, ausencia de espacio de cabeza, adición de substancias químicas, control de la temperatura, tiempo máximo de análisis
  • Recipientes
    • Interferencias Plásticos
    • Adsorciones
      • PVC (plaguicidas)
      • Vidrio (plaguicidas, compuestos aromáticos halogenados)
  • Contaminación cruzada por limpieza defectuosa del material entre muestras
  • Precipitación (óxidos de metales e hidróxidos)
dos tipos de muestras
Dos tipos de muestras:
  • Muestras ambientales de un determinado lugar, usadas para valorar el tipo y nivel de contaminación en ese lugar específico
  • Muestras de control de calidad, que se usan para valorar la magnitud de la dispersión e imprecisión en las medidas. Tienen que ser representativas de las muestras reales.
t cnicas de muestreo control de calidad
Técnicas de muestreo. Control de calidad
  • Muestras control
    • Blancos de campo (dopados?)
    • Blancos de laboratorio (dopados?)
  • Blancos de transporte
  • Blancos del material utilizado
  • Blancos de almacenaje
compartimentos ambientales

ORGANISMOS

COMPARTIMENTOS AMBIENTALES

ATMOSFERA

Gas

VEGETACIÓN

Deposición seca

Deposición húmeda

SUELO

AGUA

Disuelto

SEDIMENTO

compartimentos ambientales1

ORGANISMOS

COMPARTIMENTOS AMBIENTALES

ATMOSFERA

PARTICULAS d 5nm a 30 µm

Gas

VEGETACIÓN

Deposición húmeda

Deposición seca

SUELO

AGUA

Disuelto

SEDIMENTO

t cnicas de toma de muestras de aire
Técnicas de toma de muestras de aire

Tipos de contaminantes orgánicos presentes en la atmósfera

  • Compuestos volátiles (VOCs). Presión de vapor a 20 oC se encuentre en el intervalo 1-760 Tor, o C1-C6 o peso molecular equivalente
      • alcanos, alquenos, hidrocarburos aromáticos
      • Hidrocarburos Halogenados (diclorometano, cloroformo, tricloroetileno)
      • Compuestos oxigenados (alcoholes, aldehídos, cetonas)
  • Compuestos semivolátiles (SOCs), presión de vapor a 20 oC superior a 760 Tor o C4-C25 o peso molecular equivalente
    • Hidrocarburos aromáticos, plaguicidas halogenados, PCBs, etc.
t cnicas de toma de muestras de aire1
Técnicas de toma de muestras de aire
  • Fases atmosféricas
    • GAS
      • Volátiles (VOCs)
      • Semivolátiles (SOCs)
    • MATERIAL PARTICULADO
      • Semivolátiles (SOCs)
      • Compuestos de C20 a C40 o peso molecular equivalente
t cnicas de muestreo de aire
Técnicas de muestreo de aire
  • Métodos de muestreo:
    • Activo : muestreo de aire utilizando una bomba de succión o un sistema de vacío
    • Pasivo: Muestreo por difusión, gravedad o cualquier otro medio no forzado
  • Periodos de muestreo
    • Integrados (12 h, 24 h, etc), concentraciones medias
    • Continuos o secuenciales (medidas automáticas)
  • Flujos de muestreo en métodos activos
    • Bajo (<10 L/min)
    • Medio (10-100 L/min)
    • Alto (>100 L/min)
equipos de muestreo de aire
Equipos de Muestreo de Aire
  • CAPTADOR DE BAJO VOLUMEN
    • Bomba de succión de flujo bajo acoplada a un cartucho relleno de adsorbente (generalmente carbón activo o Tenax)
        • Fase gas. Compuestos volátiles
  • CAPTADOR DE ALTO VOLUMEN
    • Bomba de succión de alto caudal, equipada con filtros (partículas) y un material absorbente (fase gas)
        • Material particulado (equipo comercial), adaptación para el muestreo simultáneo de fase gas.
slide15

Aire. VOCs en fase gas

Condiciones de muestreo

  • VOCs :
  • Volumen de lecho pequeño : < 10 cm3
  • Caudales: < 600 ml/min.
  • (50 ml/min)
  • V aire: 1 – 2 litros
slide16

SELECCIÓN DEL ADSORBENTE

Fenómeno de adsorción: es un fenómeno físico en el que las moléculas de gas se mantienen unidas a la superficie del sólido (adsorbente) mediante fuerzas intermoleculares de Van der Waals relativamente débiles

  • Volumen de aire a captar
  • Estabilidad del analito durante el muestreo, conservación y desorción térmica
  • Interferencias
  • Afinidad al agua
  • Eficacia de desorción

La selección del adsorbente depende:

slide17

TIPOS DE ADSORBENTES

Carbon grafitado:

  • Material no poroso a base de Carbón
  • Hidrofóbico

Tamiz molecular:

  • Esqueleto estructurado de carbón después de la pirólisis del precursor polimérico
  • Hidrofóbico

Tenax TA:

  • Poliòxido de p-2,6-difenileno
  • Hidrofóbico
toma de muestra fase gas
TOMA DE MUESTRA. FASE GAS
  • Problemas.

Volumen de ruptura. Volumen de aire máximo que puede pasar a través de un adsorbente, a partir del cual se induce una arrastre de los compuestos adsorbidos por diferencia concentración (o por saturación)

  • Depende de :
  • Afinidad del analito por el adsorbente
  • Volumen de adsorbente (mucho adsorbente, mayor caída de presión)
  • Temperatura ambiente
captador de alto volumen
CAPTADOR DE ALTO VOLUMEN

Fase gas

Fase particulada

captadores de alto volumen material particulado
Captadores de Alto Volumen. Material particulado
  • Filtros
    • Fibra de vidrio (más comunes)
    • Cuarzo
    • Teflon, celulosa, nylon, polycarbonato
  • Tamaño de poro variable, entre 1 y 1,6 µm
    • Separación de fases operacional
  • Volumen de aire entre 50 y 1000 m3 a flujos altos (1,5 m3/min)
    • Volumen de aire bajos y tiempos cortos (evolución de la concentración a lo largo de un tiempo)
    • Tiempos largos (muestras integrada)
material particulado
Material particulado
  • Parámetros meteorológicos a tener en cuenta
    • Temperatura, dirección y velocidad del viento, radiación solar
  • Problemas
    • Condensación de los compuestos volátiles sobre el material particulado
    • Pérdidas de los compuestos más volátiles por arrastre o volatilización (volumen de aire y temperatura)
    • Reacción de las especies más lábiles con los oxidantes atmosféricos (O3 o NOx) sobretodo en ambientes urbanos e industriales
socs material particulado y fase gas
SOCs. MATERIAL PARTICULADO Y FASE GAS

Filtro + adsorbente

  • SOCs : volúmenes de lecho grandes

(< 635 cm3) y flujos altos (1,5 m3/min)

    • Espumas de poliuretano
    • Amberlitas XADs
    • Tenax
    • Florisil
    • Silica
socs tipos de adsorbentes
SOCs. Tipos de Adsorbentes
  • SOCs
    • Espumas de poliuretano (PUF)
      • Ventajas: Aplicable a una gran variedad de compuestos, barato, fácil de manipular, fácil de limpiar y de recuperar los analitos recogidos, baja resistencia al flujo de aire
      • Inconvenientes :
        • los compuestos más volátiles tienen volúmenes de ruptura bajos (limita el volumen de aire a no mas de 100-120 m3, problema para compuestos a bajas concentraciones)
        • Problemas en condiciones meteorológicas de lluvia, nieve o niebla (espumas húmedas dificultan la extracción posterior con disolventes orgánicos)
otros muestreadores para la separaci n fase gas part cula
Otros muestreadores para la separación fase gas-partícula
  • Denuder
    • Se basan en la mayor capacidad de los gases para la difusión con respecto a las partículas
    • Tubos recubiertos de material adsorbente unidos entre si por los que pasa el aire a flujo bajo.
    • El material particulado se retiene al final por medio de filtros de fibra de vidrio
aire muestreadores pasivos
AIRE. Muestreadores pasivos
  • Acumulación de los contaminantes en materiales naturales o artificiales (Tenax, membranas lipídicas...)
  • No válida para estudios de concentración, niveles integrados durante el tiempo de exposición
  • Gran influencia en las medidas de la capacidad de las membranas para retener los contaminantes
aire preservaci n de la muestra
Aire. Preservación de la muestra
  • Material particulado: congelación a –20 oC de los filtros doblados sobre el lado de la muestra y envueltos en papel de aluminio. Tiempo máximo de análisis : varios meses
  • Espumas de poliuretano: Congelación a –20oC en potes de vidrio sellados. Tiempo máximo de análisis: 1 semana.
  • VOCs. A 4 oC en atmósfera inerte. Tiempomáximo de análisis : 1 día.
compartimentos ambientales2

ORGANISMOS

COMPARTIMENTOS AMBIENTALES

ATMOSFERA

Gas

VEGETACIÓN

Deposición seca

Deposición húmeda

SUELO

AGUA

Disuelto

SEDIMENTO

m todos de monitorizaci n agua
Métodos de monitorización. Agua
  • Tipo de contaminantes

Compuestos polares solubles en agua, compuestos hidrofóbicos adsorbidos a las partículas

  • Tipos de muestras

Efluentes industriales, tuberías (grifo), escorrentías, canales de riego, pozos, lluvia,

aguas subterráneas, ríos, lagos, estuarios, mar

  • Fases
    • Materia particulada en suspensión (SPM). Filtro, separación operacional.
    • Coloides
    • Fase disuelta. Adsorbentes
tipo de muestras
Tipo de muestras
  • Simple o discreta, muestra individual tomada en un periodo de tiempo pequeño (< 15 min) en un recipiente individual. Representa las condiciones en ese momento
    • Recomendada en casos de concentraciones con variabilidad muy alta o muy baja.
  • Compuesta, serie de muestras simple tomadas a lo largo del tiempo que se juntan. Representan la concentración media durante ese tiempo.
    • Temporales, muestras simples de igual volumen tomadas en periodos de tiempo iguales
    • Proporcionales al flujo. Muestras del mismo periodo de tiempo pero con volúmenes proporcionales a los flujos de agua o viceversa.
agua vol menes peque os muestreo manual
Agua. Volúmenes pequeños, muestreo manual
  • Recipientes de vidrio, generalmente opacos.
  • Recomendaciones generales:
    • Grifo, tubería, etc: dejar salir agua durante un tiempo superior a 15 min.
    • Corriente de agua (efluente industrial, río, canales, escorrentías): a profundidades mayores de 30 cm y a una distancia similar por encima del fondo
agua vol menes grandes 50 l
Agua. Volúmenes grandes (> 50 L)
  • Separación de fases y extracción “en discontinuo”
      • Toma de muestra en grandes depósitos de acero inoxidable (hasta 500 L)
        • Filtración
        • Extracción líquido-líquido, adsorción, extracción en fase sólida.
  • Separación de fases y extracción “en continuo”. Bombas de succión.
toma de muestra en grandes dep sitos de acero inoxidable hasta 500 l
Toma de muestra en grandes depósitos de acero inoxidable (hasta 500 L)

Agua. Volúmenes grandes (> 50 L)

agua fase disuelta adsorbentes
Agua. Fase disuelta. Adsorbentes
  • Amberlites
    • Substancias no polares XAD-1, 2 y 3 (estirenodivinilbenceno)
    • Substancias polares XAD-7 y 8 (metacrilato y metilmetacrilato)
  • Tenax
    • Substancias volátiles (VOCs)
  • Carbón activado
    • Substancias poco funcionalizadas. Hidrocarburos
  • Resinas de intercambio iónico
    • Compuestos polares, fenoles
  • Espumas de poliuretano (PUF)
    • Caudales mayores que con amberlitas y SPE.
    • Problemas de blancos es muestras poco contaminadas
  • Extracción en fase sólida (SPE). Sílica modificada químicamente
    • Muy versátil (PAHs, OCs, plaguicidas)
    • Volúmenes de muestra menores que XAD (1-30 L dependiendo del tamaño del disco C18, del tipo y concentración de los compuestos)
preservaci n de la muestra
Preservación de la muestra
  • Control de pH
  • Adición de substancias químicas
  • Refrigeración/Congelación
  • Uso de containers ámbar u opacos (vidrio, acero inoxidable, teflon
    • Problemas de adsorciones
  • Liofilización
  • Filtración
  • SPE
tiempo de conservaci n
Tiempo de conservación
  • Botellas
    • Analizar cuanto antes (1 a 4 semanas)
  • Liofilización y conservación a –20oC
    • Estabilidad depende del compuesto (1 mes- 1 año)
  • Amberlitas
    • Analizar cuanto antes
  • SPE
    • Guardados a –20oC varios meses.
compartimentos ambientales3

ORGANISMOS

COMPARTIMENTOS AMBIENTALES

ATMOSFERA

PARTICULAS

Gas

VEGETACIÓN

Deposición seca

Deposición húmeda

SUELO

AGUA

Disuelto

SEDIMENTO

deposici n atmosf rica seca y h meda
Deposición atmosférica seca y húmeda

Sensor de humedad

Brazo mecánico

muestras de deposici n

Fase particulada:

  • Filtro GF/B, 1,0 µm, Whatman.

Fase disuelta:

  • Adsorción XAD-2 o similar, extracción en fase sólida,

extracción líquido-líquido...

Muestras de deposición

Toma de muestra:

deposici n atmosf rica nieve
Deposición atmosférica : Nieve

Columna de nieve: deposición atmosférica integrada a lo largo de un periodo de tiempo

compartimentos ambientales4

ORGANISMOS

COMPARTIMENTOS AMBIENTALES

ATMOSFERA

PARTICULAS

Gas

VEGETACIÓN

Deposición seca

Deposición húmeda

SUELO

AGUA

Disuelto

SEDIMENTO

m todos de monitorizaci n sedimentos
Métodos de monitorización. Sedimentos
  • Destino final de muchos contaminantes orgánicos persistentes. Hidrofóbicos
  • Niveles integrados de una gran variedad de fuentes
    • Ríos, escorrentías, aguas residuales, deposición atmosférica..
  • Posibilidad de obtención de grandes cantidades de muestra.
  • Fácil de conservar
  • Niveles de contaminación
    • En el presente. Sedimento superficial
    • A lo largo del tiempo. Registros históricos. Columna sedimentaria o core.
slide54

Columna sedimentaria. Registro histórico de la contaminación

2001

1950

Contaminante

1930

Contaminante

Disuelto

Sedimentación

sedimentos m todos de preservaci n de la muestra
Sedimentos. Métodos de preservación de la muestra
  • Conservación en recipientes de vidrio o papel de aluminio a –20 oC
  • En el mismo tubo del muestreador a

–20 oC en posición vertical

  • Eliminición del agua
    • Liofilización
m todos de monitorizaci n matrices biol gicas
Métodos de monitorización. Matrices biológicas
  • Tipos de contaminantes
    • Compuestos hidrofóbicos (lipofílicos)
  • Selección del tipo de matriz
    • Tejido muscular Contaminantes bioacumulables no metabolizables
    • Hígado Contaminantes y metabolitos
    • Riñón Metales pesados
    • Cerebro Bioacumulación
    • Branquias Introducción contaminantes
    • Otros (sangre, leche materna, pelo, etc)
  • Tipo de estudio
    • Bioacumulación, biomagnificación, biodegradación
    • Estudio de vigilancia (Mejillones –Mussel watch)
    • Efectos en los organismos
m todos de monitorizaci n organismos acu ticos
Métodos de monitorización. Organismos acuáticos
  • Plancton Redes de un determinado tamaño de malla, Bombas de succión, trampas de sedimento
  • Bacteria Recipientes de vidrio, equipos especiales basados en bombas de succión
  • Bentos Dragas, corers (posterior separación)
  • Peces Pesca con caña, redes, electropesca (fuente de corriente alterna odirecta)
  • Aves
  • Focas y leones marinos,....