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Etude CuO-ZnO-ZrO 2 (30% CuO)

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Etude CuO-ZnO-ZrO 2 (30% CuO) - PowerPoint PPT Presentation


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Etude CuO-ZnO-ZrO 2 (30% CuO). 1a. 1b. Zone1. a. b. Zone2. 2b. 2a. a. b. Analyse TEM (premier essai). A l’aide des images BF-TEM conventionnel nous avons identifié deux zones pour analyser.

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- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
analyse tem premier essai

1a

1b

Zone1

a

b

Zone2

2b

2a

a

b

Analyse TEM (premier essai)

A l’aide des images BF-TEM conventionnel nous avons identifié deux zones pour analyser.

Chaque zone présente deux régions avec des morphologies différentes: une avec des plaquettes plus grandes et des zones avec un contraste métallique fortement prononcé zone a); une autres avec des plaquettes de petite taille (zone b).

CuO-ZnO-ZrO2

analyse stem zone 1 premier essai
Analyse STEM – zone 1 (premier essai)

L’analyse EDX localisé en mode STEM a permis d’identifier des différences entres les deux types des régions.

Pour la zone présentant des gros plaquettes, on observe une forte présence de Cu ainsi que le Zr il est présente qu’en traces.

Dans la zone il parait que le Zr est plus présent.

CuO-ZnO-ZrO2

3

analyse stem zone 2 premier essai
Analyse STEM – zone 2 (premier essai)

HAADF-STEM

BF-STEM

a

a

b

b

Les images STEM de la zone 2 met très bien en évidence la différence des morphologie entre les deux régions.

CuO-ZnO-ZrO2

4

analyse stem zone 2 premier essai1
Analyse STEM – zone 2 (premier essai)

Comme précédemment, l’analyse EDX met en évidence la présence de Zr dans la région présentant les petits plaquettes.

CuO-ZnO-ZrO2

5

analyse stem deuxi me essai
Analyse STEM (deuxième essai)

Le deuxième essai nous a permis de confirmer la présence des deux zones avec morphologies différentes.

CuO-ZnO-ZrO2

6

analyse stem deuxi me essai1
Analyse STEM (deuxième essai)

Le deuxième essai nous a permis de confirmer la présence des deux zones avec morphologies différentes.

CuO-ZnO-ZrO2

7

analyse stem zone 1 deuxi me essai
Analyse STEM – zone 1 (deuxième essai)

a

b

  • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions:
  • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a);
  • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b).

CuO-ZnO-ZrO2

8

analyse stem zone 1 deuxi me essai1
Analyse STEM – zone 1 (deuxième essai)

Zone a

Zone b

Zr

Zr

Cu

Zn

Zn

L’analyse STEM-EELS a permis une analyse très locale de la composition chimique des deux régions. De plus, cette technique nous a permis de ne pas prendre en compte le signal de Cu provenant de la grille TEM.

Ainsi nous avons pu observer une présence plus prégnante de Cu dans la région riche en Zn (zone a).

CuO-ZnO-ZrO2

9

analyse stem zone 1 deuxi me essai2
Analyse STEM – zone 1 (deuxième essai)

Zr

Cu-Zn

L’analyse STEM-EELS de tout l’objet, met en évidence une faible présence de Zn et Cu .

CuO-ZnO-ZrO2

10

analyse stem zone 3 deuxi me essai
Analyse STEM – zone 3 (deuxième essai)

a

b

  • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions:
  • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a);
  • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b).

Le

CuO-ZnO-ZrO2

12

analyse stem zone 3 deuxi me essai1
Analyse STEM – zone 3 (deuxième essai)

Zone a

Zone b

Zr

Zr

Cu

Cu-Zn

Zn

Pour cette région aussi nous constatons une présence plus importante de Cu dans la zone a (gros plaquette et riche en Zn) que dans la zone b.

CuO-ZnO-ZrO2

13

analyse stem zone 3 deuxi me essai2
Analyse STEM – zone 3 (deuxième essai)

Zr

Zr

Zn

Cu-Zn

L’analyse de l’objet entière met en évidence la présence de Zr, mais très peu de Zn ou Cu.

CuO-ZnO-ZrO2

14

analyse stem zone 4 deuxi me essai
Analyse STEM – zone 4 (deuxième essai)

a

  • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions:
  • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a);
  • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b).

b

CuO-ZnO-ZrO2

15

analyse stem zone 4 deuxi me essai1
Analyse STEM – zone 4 (deuxième essai)

Zone a

Zone b

Zr

Zr

Cu

Cu-Zn

Zn

Pour cette région aussi nous constatons une présence plus importante de Cu dans la zone a (gros plaquette et riche en Zn) que dans la zone b.

CuO-ZnO-ZrO2

16

analyse stem zone 4 deuxi me essai2
Analyse STEM – zone 4 (deuxième essai)

Zr

Cu-Zn

L’analyse de l’objet entière met en évidence la présence de Zr, mais très peu de Zn ou Cu.

CuO-ZnO-ZrO2

17

analyse stem zone 5 deuxi me essai
Analyse STEM – zone 5 (deuxième essai)
  • Comme précédemment l’analyse EDX localisée a permis de mettre en évidence la différence de compositions entre les deux régions:
  • région présentant de gros plaquette riche en Zn (zone a);
  • - région présentant des petits plaquettes riches en Zr (zone b).

CuO-ZnO-ZrO2

18

analyse stem zone 5 deuxi me essai1
Analyse STEM – zone 5 (deuxième essai)

Analyse des images spectre EELS;

CuO-ZnO-ZrO2

19

spectres de r f rences
Spectres de références

ZrO2

Zn

CuO

CuO-ZnO-ZrO2

20

tomographie
Tomographie

Image BF-TEM

Slice xy

Pour mieux comprendre la distribution de la phase CuO sur les deux types des plaquettes (ZnO ou ZrO2) nous avons utilisé la tomographie BF-TEM.

CuO-ZnO-ZrO2

21

tomographie1
Tomographie

Slice xy

Slice xy

L’analyse des coupes par le volume reconstruit confirme la distribution différenciée du Cu en fonction de la nature des plaquettes, riches en ZnO ou riches en ZrO2.

Dans les zone riches en ZnO on observe la localisation de Cu plutôt en surface des gros plaquettes (cercles verts) tandis que dans les zones riches en ZrO2 nous constatons la présences des petits particules métalliques attribuées au Cu (cercle rouge).

CuO-ZnO-ZrO2

22

tomographie2
Tomographie

Slice yz

Slice yz

Slice yz

Dans les zone riches en ZnO on observe la localisation de Cu plutôt en surface des gros plaquettes (cercles verts) tandis que dans les zones riches en ZrO2 nous constatons la présences des petits particules métalliques attribuées au Cu (cercle rouge).

CuO-ZnO-ZrO2

23

conclusions
Conclusions

BF-STEM

HAADF-STEM

a

a

b

b

a

TEM-BF

b

STEM-EDX

STEM-EDX

Imagerie TEM et STEM → présence des deux zones présentant de gros plaquettes (zone a) ou des petits plaquettes (zone b)

Analyse STEM-EDX → zone a riche en Zn et zone b riche en Zr.

CuO-ZnO-ZrO2

24

conclusions1
Conclusions

a

STEM-EELS

STEM-EELS

b

Zr

Zr

b

a

STEM-EELS

STEM-EELS

Zn

Cu

Cu - Zn

Analyse STEM-EELS → la présence du Zr ne favorise pas une forte concentration en Cu

CuO-ZnO-ZrO2

25

conclusions2
Conclusions

Slice xy

Image BF-TEM

Slice yz

Tomographie TEM → distribution différenciée de Cu

- en surface des gros plaquettes dans les zones riches en ZnO

- petites particules sur les petites plaquettes dans les zones riche en ZrO2

CuO-ZnO-ZrO2

26

slide27

Pour Ovidiu

TEM classique & STEM-HAADF: deux types de zones (grandes - 1, petits - 2)

(plusieurs grains)

STEM-EDX: zone 1 – Zn >> Zr, zone 2 – Zr > Zn

(7 zones)

STEM-EELS: zone 1 – bcp de Cu, zone 2 – peu de Cu

(4-5 zones)

Tomographie classique: accès à la « porosité » (ZrO2 très poreux),

distribution Cu – couche décorant le ZnO, petites particules sur ZrO2

A CONFIRMER