1 / 23

ปฏิบัติการที่ 6

ปฏิบัติการที่ 6. การเตรียมอะลูมินัมไฮดรอกไซด์เจล Preparation of Aluminum Gel. นางสาว วงเดือน วิเศษการ 0846137 นาย วชิระ ชิรวานิช 0846138 นางสาว วณีรัตน์ อัศวชัยสุวิกรม 0846139 นางสาว วนิชา จงสมจิตต์ 0846140 นางสาว วรรณกานต์ เครือชัยพินิต 0846143 นางสาว วรรณนภา ศิริวาริน 0846144

argus
Download Presentation

ปฏิบัติการที่ 6

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. ปฏิบัติการที่ 6 การเตรียมอะลูมินัมไฮดรอกไซด์เจล Preparation of Aluminum Gel

  2. นางสาว วงเดือน วิเศษการ 0846137 นาย วชิระ ชิรวานิช 0846138 นางสาว วณีรัตน์ อัศวชัยสุวิกรม 0846139 นางสาว วนิชา จงสมจิตต์ 0846140 นางสาว วรรณกานต์ เครือชัยพินิต 0846143 นางสาว วรรณนภา ศิริวาริน 0846144 นางสาว วรางคณา พรมจันทร์ 0846145 นางสาว วรินทรา สว่างศรี 0846146 นาย บัญชา มงคลชัยทรัพย์ 0847194 จัดทำโดย

  3. หลักการ • Aluminum hydroxide gel เตรียมได้จากปฏิกิริยาระหว่าง alum กับสารละลายด่างของ sodium carbonate หรือ sodium bicarbonate ได้ผลิตภัณฑ์เป็นตะกอนสีขาวมีลักษณะเป็นเจล ซึ่งทำให้การล้างตะกอนและการกรองทำได้ยากโดยวิธีดั้งเดิม แต่สามารถทำได้อย่างมีประสิทธิภาพมากขึ้นโดยใช้เครื่องหมุนเหวี่ยงแยกตะกอน การอบจะใช้อุณหภูมิไม่เกิน 70 เซลเซียส เพื่อป้องกันการสลายตัวของ aluminum hydroxide ไปเป็น aluminum oxide

  4. วัตถุประสงค์ 1. เข้าใจวิธีเตรียมที่เน้นถึงลำดับขั้นตอนการเตรียม การล้างตะกอน การกรอง และปัจจัยที่มีผลต่อการเตรียม เช่น สภาวะ และ pH ตลอดจนการอบตัวอย่างให้แห้งที่อุณหภูมิไม่เกิน 70 องศาเซลเซียส 2. เข้าใจการตรวจสอบคุณภาพ และการพิสูจน์เอกลักษณ์ ของอะลูมินัมไฮดรอกไซด์เจล 3. ศึกษาคุณสมบัติที่เป็น amphoteric ของสารประกอบอะลูมินัม

  5. ข้อมูลของAluminum Hydroxide Gel จากเภสัชตำรับ

  6. ขั้นตอนการทำปฏิบัติการการเตรียม ALUMINIUM HYDROXIDE GEL • 1) ศึกษาวิธีการเตรียม ปฏิกิริยาทางเคมี การล้างตะกอนและการพิสูจน์เอกลักษณ์ มาล่วงหน้าเพื่อให้เข้าใจวิธีการทำปฏิบัติการได้มากขึ้น • 2) ค้นคว้าคุณสมบัติต่างๆ ขีดจำกัดการปนเปื้อน ประโยชน์และขนาดของยา การเก็บรักษาและรูปแบบของยามาล่วงหน้าจากเภสัชตำรับหรือเอกสารอ้างอิงอื่นๆ เพื่อให้ทราบข้อมูลของสารที่เราต้องการเตรียมและทดสอบได้ว่าสารนั้นได้มาตรฐานหรือไม่

  7. 3) เตรียม aluminum hydroxide gel ตามวิธีการเตรียมในห้องปฏิบัติการและทำการพิสูจน์เอกลักษณ์ เพื่อให้ทราบว่าสารที่ทำการเตรียมเป็น aluminum hydroxide gel ที่ไม่มีสารอื่นเจือปน 4) บรรจุผลิตภัณฑ์ที่ได้ลงขวดแก้ว ปิดฉลากและคำนวณหา % yeild 5)ทำรายงานปฏิบัติการให้เรียบร้อย ปฏิกิริยาที่เกิดขึ้น 6NaHCO3 + 2AlK(SO4)2 3Na2SO4 + K2SO4 + 2Al(OH)3 + 6CO2

  8. วิธีการเตรียมในห้องปฏิบัติการวิธีการเตรียมในห้องปฏิบัติการ • การเตรียมสารละลาย ก. ชั่ง Sodium Bicarbonate 8 g ละลายในน้ำกลั่น 80 ml กรองเอาสารละลาย และอุ่นจนได้อุณหภูมิ 80 c ได้สารละลาย ก.

  9. การเตรียมสารละลาย ข. ชั่ง Potassium alum 19 g ละลายในน้ำกลั่นต้มเดือด 100ml ได้เป็นสารละลาย ข. • การเตรียม Aluminum Hydroxide Gel กรองสารละลาย ข. ขณะร้อนใส่ลงในสารละลาย ก. (คนตลอดเวลา อย่างสม่ำเสมอ)

  10. จะเกิดตะกอนสีขาว ตั้งทิ้งไว้ให้เย็นจนเท่าอุณหภูมิห้อง ปรับค่า pH ให้อยู่ระหว่าง 6.0-6.5 โดย ถ้าสารละลายที่ได้มีpH < 6ให้ปรับpHโดยใช้ Sodium Bicarbonate ถ้าสารละลายที่ได้มีpH>6.5 ให้ปรับpHโดยใช้ Potassium alum ล้างตะกอนด้วยน้ำอุ่นครั้งละ 90ml จนปราศจาก sulfate โดยใช้วิธี decantation

  11. กรองตะกอนผ่านผ้ามัสลิน จะได้ตะกอนสีขาวของ Aluminum Hydroxide Gel อบตะกอนให้แห้งที่ 70 c นาน 24 ชม. บดตะกอนแห้งที่ได้ จนได้ผงละเอียดของ Dried Aluminum Hydroxide Gel ชั่งน้ำหนัก และคำนวณหา% yield

  12. แบ่งสารจำนวนเล็กน้อยไปทดสอบพิสูจน์เอกลักษณ์ • วิธีการกรอง พับกระดาษกรองแบบจีบ (สำหรับการทดลองนี้ เราต้องการสารละลายที่กรองได้) วางกระดาษกรองในกรวยแก้ว โดยให้ส่วนขอบของกรวยกระดาษ แนบสนิทกับผนังของกรวยแก้ว แต่ส่วนแหลมให้มีช่องว่างระหว่างกระดาษกับกรวยแก้ว จัดให้ปลายของก้านกรวยแก้วติดกับด้านข้างภาชนะรองรับ

  13. การเทของเหลวลงไปในกระดาษกรอง ให้เทลงไปประมาณ 3 ใน4 ของกรวยกระดาษ เพื่อป้องกันของเทลงล้นออกนอกกรวย

  14. จากสมการ 6NaHCO3 + 2AlK(SO4)2 3Na2SO4 + K2SO4+2Al(OH)3+6CO2 Percentage yeild = actual yield ( g ) * 100 % ( % ) theoretical yeild ( g ) ร้อยละของผลผลิตที่ได้ = ผลผลิตที่ได้จากการทดลอง * 100 ผลผลิตที่ได้จากทฤษฎี การคำนวณ Percentage yeild เมื่อใช้ Na2HCO3 6*84.01 g จะได้Aluminum Hydroxide Gel 2*78 g ใช้ Na2HCO3 8 g จะได้ Aluminum Hydroxide Gel 2.48 g เพราะฉะนั้นจะได้ผลผลิตจากทฤษฏี 2.48 g

  15. % yield ของแต่ละกลุ่ม • D1 - D4 1.83 g 73.79 % • F1 - F4 2.36 g 95.16 % • H1 - H4 2.06 g 83.06 % • G5 - G7 1.24 g 73.15% • G1 - G4 2.01 g 162.1% • F5 - F8 9.22 g 371.77 % • A1 - A4 1.42 g 57.26 % • I 5 - I 8 0.76 g 30.65 % • X1 - X4 0.63 g 50.81 % • B1 - B4 2.09 g 84.27 % • E1 - E4 1.43 g 57.66 % • C1 - C4 1.67 g 67.34 % • D5 - D8 1.56 g 62.9 % • E5 - E8 0.30 g 12.12 % • J1 - J4 2.13 g 85.89 % • X5 - X7 1.37 g 110.48 % • A5 - A8 2.72 g 109.68% • I 1 - I 4 1.28 g 51.31 % • B5 - B8 0.83 g 33.47 % • J5 - J8 0.28 g 22.58 % • C5 - C8 0.91 g 36.69 %

  16. สรุปและวิจารณ์ผลการทดลองสรุปและวิจารณ์ผลการทดลอง • ในการเตรียม Aluminum Hydroxide Gel เราสามารถเตรียมได้จากสารละลาย Sodium Bicarbonate และ Potassium Alum ซึ่งการที่เราจะเตรียมสารให้เข้ามาตรฐานที่ยอมรับได้นั้น มีข้อควรระวังดังนี้ • 1.ในการละลายSodium Bicarbonate นั้น ต้องใช้แท่งแก้วช่วยคนเพื่อให้สารละลายได้ดียิ่งขึ้น แล้วจึงนำไปกรองเอาแต่ส่วนที่เป็นสารละลายในเพราะเราไม่ต้องการตะกอนผง Sodium Bicarbonate • 2.Potassium Alum เราต้องนำไปละลายในน้ำเดือดเท่านั้น เพราะถ้าเป็นน้ำที่อุณหภูมิห้อง การละลายจะละลายได้น้อยมาก • 3.ในการเทสารละลายเราต้องเทสารละลายของ Potassium Alumลงไปในสารละลาย Sodium Bicarbonate โดยใช้แท่งแก้วช่วย และต้องใช้กระดาษกรองที่พับเป็นรูปจีบ

  17. *ห้ามเทสารละลาย Sodium Bicarbonate ลงไปในสารละลาย Potassium Alum* *และต้องเทสารละลายในขณะที่สารละลาย Potassium Alum ยังร้อนอยู่ 4.ในการวัดค่า pH ของสารละลายที่ได้ต้องรอจนสารละลายที่ได้มีอุณหภูมิเท่า T ห้องและค่า pH ที่ได้ต้องอยู่ในช่วง 6.0-6.5 ถ้าได้นอกเหนือจากนี้ต้องทำการปรับค่า pH โดย-น้อยกว่า 6.0 (เป็นกรด) เติม Na HCO3- ลงไป -มากกว่า 6.5 (เป็นเบส) เติม Potassium Alumลงไป ทำการวัดโดยpH paper ให้อยู่ในช่วง pH 6.0-6.5 แล้วจึงค่อยล้างตะกอน 5.ในการล้างตะกอนเราต้องให้น้ำอุ่นล้าง โดยเติมน้ำอุ่นลงไปรอจนสารตกตะกอน แล้วเทสารละลายใสด้านบนทิ้ง ทำการล้างหลายๆรอบ จนมั่นใจว่าไม่มี sulfate ปนเปิ้อน เราจึงต้องทดสอบsulfate ด้วย โดยใช้สารละลายในด้านบนไปทดสอบ sulfate เพราะสารที่เราได้นี้เราอาจนำมาใช้เป็นยารักษาโรค จึงควรระมัดระวังการปนเปื้อนของสารปนเปื้อน

  18. 6.ในการกรอง เราจะกรองผ่านผ้ามัสลิน ซึ่งต้องค่อยๆเทสารลงไป เพื่อให้ส่วนที่เป็นน้ำกรองผ่านไปได้มากที่สุด แล้วต้องตั้งทิ้งไว้สักครู่ ไม่ควรรีบตักทันที เพราะจะทำให้มีน้ำผสมอยู่ 7.ขั้นตอนการอบ เราควรกระจายตะกอนให้อยู่รอบๆถ้วยแก้วมากที่สุด เพราะถ้าสารมารวมกันอยู่ตรงก้นแก้ว จะทำให้สารที่เราอบแห้งช้า ถ้าตะกอนที่ได้มีมาก เราอาจแบ่งเป็น2ถ้วยได้ ซึ่งขั้นตอนนี้มีความสำคัญ เพราะถ้าเราอบเกิน 24 ชม. จะมีความผิดพลาดต่อ % yield ได้ 8.เมื่ออบจนแห้งแล้ว นำผลึกที่ได้ไปบดให้ละเอียด โดยใช้โกร่ง แล้วจึงนำผง Aluminum Hydroxide Gel ไปทดสอบเอกลักษณ์ ซึ่งจะต้องเข้ามาตรฐานที่กำหนด 9.นำสารที่ได้ไปคำนวณ % yield

  19. DECANTATION • ในปฏิบัติการนี้การเตรียม aluminum hydroxide gel นั้นอาจเกิดสิ่งปนเปื้อน คือ sulfate ดังนั้น เราควรล้างตะกอนให้ปราศจาก sulfate ซึ่งใช้น้ำเป็นตัวทำละลาย เพราะ aluminum hydroxide gel ไม่ละลายน้ำแต่ sulfate นั้นละลายได้ในน้ำและการแยกน้ำล้างตะกอนออกนั้นสามารถทำได้หลายวิธี แต่ในปฏิบัติการนี้เราจะใช้วิธี Decantation (การแยกส่วนใส) จะเหมาะกับตะกอนที่หนัก โดยเมื่อเราปรับค่า pH ให้เหมาะสมแล้วเราก็ตั้งสารทิ้งไว้ให้ตะกอน(precipitate) นอนก้นจะเกิดการแยกชั้นโดยมีของเหลวอยู่เหนือตะกอน(supernatant)

  20. เราจึงเทแยกของเหลวด้านบนออกไป4ใน5ส่วน จากนั้นเติมน้ำลงไปอีกแล้วคนล้างตะกอนและตั้งทิ้งไว้ให้ตะกอนนอนก้นจากนั้นก็เทส่วนใสออกไปอีก4ใน5ส่วน ทำเช่นนี้ไปเรื่อยๆจนปราศจาก sulfate (วิธีการทดสอบ sulfate โดยนำส่วนใสที่อยู่เหนือตะกอนมาหยดสาร barium chloride ถ้ามี sulfate เจือปนจะมีตะกอนสีขาวขุ่นเกิดขึ้น)

  21. การทดสอบ ALUMINIUM นำ Al(OH)3 มาเติม 3 N HCl แล้วแบ่งเป็น 2หลอด เติม 6 N NH4OH เติม 1 N NaOH หรือ Sodium Sulfide เกิดตะกอนวุ้นสีขาวและจะไม่ละลายใน 6 N NaOH ที่มากเกินพอ เกิดตะกอนวุ้นสีขาวและละลายใน NaOH และ Sodium Sulfide ที่มากเกินพอ ข้อควรระวัง หลอดที่เติม 1 N NaOH หรือ Sodium Sulfate ควรเติมลงทีละน้อยพอให้เกิดตะกอนเพราะถ้าเติมมากมันจะละลายและจะไม่เกิดตะกอนวุ้นสีขาว

  22. ข้อแนะนำ • 1. Limiting factor ในการทดลองนี้คือ Sodium bicarbonate • 2. ไม่สามารถเทสารละลาย Sodium bicarbonate ลงในสารละลาย alum ได้เพราะ Sulfate ion ใน Potassium alum เป็นสารละลายที่มีฤทธิ์เป็นกรดซึ่ง NaHCO3มีสมบัติละลายได้ในกรดจะทำให้สารละลายหายไปหรืออาจทำให้ตะกอน Al(OH)3ดูดซับ SO42-ของ alum เกิดเป็น Al(OH)SO4ซึ่งเป็นตะกอนที่ล้างออกยาก • 3. ในการล้างตะกอน Al(OH)3 ต้องใช้น้ำอุ่นหรือน้ำร้อนเพราะน้ำเดือดจะมีอุณหภูมิสูงไปซึ่งทำให้ Al(OH)3 สลายตัวเป็น Al2O3 ดังสมการ 2 Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O • 4. สาเหตุที่ทำให้ผลผลิตที่เกิดจากการเตรียมมีค่ามากกว่า 100 % เนื่องจากการปรับ pH ด้วยNaHCO3 ซึ่งทำให้เกิด Aluminium Hydroxide Gel เพิ่มขึ้นหรือเนื่องจากการล้างอนุมูลของ SO42-ไม่หมดทำให้ปนเปื้อนออกมาด้วย ทำให้ % yield คลาดเคลื่อน • 5. ถ้าใช้ NaOH แทน NaHCO3 จะทำให้ Al(OH)3 กลายเป็น Na(AlO2) ซึ่งไม่ใช่ Al(OH)3 ที่เราต้องการ ดังสมการ Al(OH)3 + NaOH Na(AlO2) + 2H2O

  23. เอกสารอ้างอิง • USP 24 NF 19 เล่ม 1 , หน้า 87 • Martindale twenty - ninth , eddition หน้า 177 และ 1026

More Related