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利用燃燒程序偵測 pine tree 中的 氯、磷、硫 上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量 1971-1986 是 1956-1970 的 10 倍

利用燃燒程序偵測 pine tree 中的 氯、磷、硫 上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量 1971-1986 是 1956-1970 的 10 倍. 無灰濾紙. 4.4mM H 2 O 2 為吸收劑. 點火後 30 分鐘，木中的氯、磷及硫都變為 Cl - , PO 4 3- , SO 4 2- 以離子層析儀分析。. 由表 6-1 及 6-2 物可知許多 分析的方式是以重量分析為主。雖然重量分析用來分析一些元素，但是有更多的方式作為直接分析的手段，如原子吸光儀、感應偶合原素分析儀等分析金屬元素。燃燒分析儀分析 C,P,N,S 等，離子層析儀分析陰、陽離子等。.

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利用燃燒程序偵測 pine tree 中的 氯、磷、硫 上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量 1971-1986 是 1956-1970 的 10 倍

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  1. 利用燃燒程序偵測pine tree中的 氯、磷、硫 上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量 1971-1986是1956-1970的10倍

  2. 無灰濾紙 4.4mM H2O2為吸收劑 點火後30分鐘，木中的氯、磷及硫都變為Cl-, PO43-, SO42- 以離子層析儀分析。

  3. 由表6-1及6-2物可知許多 分析的方式是以重量分析為主。雖然重量分析用來分析一些元素，但是有更多的方式作為直接分析的手段，如原子吸光儀、感應偶合原素分析儀等分析金屬元素。燃燒分析儀分析C,P,N,S 等，離子層析儀分析陰、陽離子等。

  4. 離子層析法偵測茶湯中鋁物種： • 以Dionex 4500i系列的離子層析儀分 析鋁物種。流洗劑為0.1 M硫酸鉀，並以稀硝酸調至pH3。分離管採50 mm含低容量陽離子交換樹脂管(CG-2, Dionex Corp., Sunnyvale,CA)。以氮氣施壓，並控制後顯色劑以0.5 mL/min的速率加入經分離管分離後的流洗液，以紫外-可視分光偵測儀(Hitachi L-4200 UV/vis detector)，在波長為580 nm處偵測。後顯色劑內含0.015 %(W/V)焦兒茶酚紫(pyrocatechol violet)、0.01 %之1,10-啡碄(1,10-phenanthroline)、0.4 %之氫氯化羥胺(hydroxylammonium chloride)及3 M醋酸銨(ammonium acetate)。並用5 M鹽酸調pH至6.35。

  5. Precipitation(ppt)沈澱：夠大且能收集於濾紙 Colloid 膠體：顆粒小(1-100nm)能通過濾紙。較分子為大但太小以致不能通過濾紙。 以FeCl3為例 以1mL 1M FeCl3加至溫的蒸餾水(Ditilled water)棕紅色，冷時為黃色。棕紅色是因為Fe3+與氫氧根、氧及一些氯離子聚集為一些膠體，分子重量105，直徑10nm含有1000個鐵原子

  6. Dialysis(透析)：以半透膜分離 Cellulose dialysis tubing具1-5nm的孔洞 以棕紅色FeCl3及1M CuSO4.5H2O(深藍色)為例。 在透析膜上有紅色殘留 Cu2+能通過透析膜，溶呈藍色 似洗腎病人的透析

  7. Crystal growth晶體生長： Nucleation 核心形成：核心形成的過程為一些極小數目的離子或分子(可能只有4個或5個聚集一起，形成小的集合體。 Particle growth粒子成長：更多的分子加入晶種，形成晶體。 Saturated solution:在一定的溫度及平衡下，溶液中能溶解溶質的最大量。 Supersature：溶液中溶解溶質的量，超過平衡時的量。 在過飽和溶液中，核心形成的速度大於粒子成長的速度，造成小的粒子或膠體(colloid)

  8. 促進晶體成長的技巧：P123 1.提高溫度，改低過飽和 2.緩慢加入沈澱劑並充分攪拌 3.稀釋溶液

  9. Homogeneous precipitation同質沈澱 尿素加熱產生羥基，逐漸升高pH，加強乙酸鐵的沈澱

  10. 緩效性肥料如Urea-Formaldehyde、IBDU (isobutylidene diurea)和CDU(crotonylidene diurea)等均是將尿素接在不同的醛類化合物上，使尿素水解速率改變，增進尿素的緩效性。邱(2)指出，將精製食用油的副產物夫喃醛和尿素反應，可生成少量的Difurfuryliden-triureide 為含有約25%的氮，是對水難滲性，使用於複合肥料的原料。在飼料業上，利用農業廢棄物，以多醣類的物質為一基質，加上尿素、貳縮尿及甲醯胺等含有胺基的溶液，以酸為觸媒，水解多醣類的物質與胺基作用，然後加熱乾燥得含醯胺的多醣類的產物，此種用於反芻動物的飼料有以下優點：1.具有安全性，如尿素經醛基作用後，不易受尿素酵素作用產生氨中毒 2.胺基接上多醣類的物質後，較不易釋放氮，成一緩效性氮源。

  11. Adsorption(吸附): to be attracted to the surface Absorption(吸收): involves penetration beyond the surface, to the inside

  12. Electrical double layer(電雙層) Primary adsorption:positive charge(Ag+) Net negative charge(因粒子吸引陰離子排斥陽離子 因 ionic atmosphere帶負電，粒子彼此排斥，加熱克服排斥。增加電解質濃度降低負電，允許粒子彼此接近

  13. Absorbed impuruties: Inclusion包留：其他的離子或分子，在整個晶體內不規則的分佈 Oculsion吸留：污染物的離子或分子，在晶體格子缺陷處作不均勻的分佈。當含有不純物的整個液體，被快速成長的晶體所補捉且包圍時，就發生吸留。由於污染物是位於晶體的內部，所以洗滌不能減少污染物的量。低的沈澱速率可以大大地減少吸留的程度，因污染物被成長的晶體捕捉前可以逃逸。將沈澱物浸煮若干時，甚至可更有效地減少吸留污染物。

  14. Coprecipitated: Adsorb, Inclusion, Oculsion 減少吸附效應最澈底而有效的方法，是再沈澱(reprecipitation)。乃將過濾的固體再溶解，然後再沈澱，污染物濃度比原先的量減少很多，再沈澱相當秏時，但是對鐵(Ⅲ)及鋁(Ⅲ)的水合氧化物沈澱物而言，因為它們容易吸附重金屬陽離子，像鋅、鎘、及錳的氫氧化物，所以再沈澱是必需的。

  15. 一些不純物能以遮避劑(masking reagent)處理，避免與沈澱反應。 Be2+,Mg2+,Ca2+,Ba2+ Ag+,Mn2+,Zn2+,Cd2+,Hg2+,Fe2+,Ga2+ KCN為遮避劑

  16. 帶負電的O，易鉗合金屬

  17. Postpecipitation：不純物依舊停留於母液中的過程，造成不易結晶。如MgC2O4於CaC2O4的結晶Postpecipitation：不純物依舊停留於母液中的過程，造成不易結晶。如MgC2O4於CaC2O4的結晶 Petization膠溶作用：指凝聚膠體轉變成原來分散的過程。當沈澱物用純水洗滌時，電解質洗掉，帶電的粒子相互排斥，導至產品中止，發生膠溶現象。使用揮發性的來洗滌凝聚的膠體，如HNO3, HCl, NH4NO3, NH4Cl, (NH4)2CO3等。

  18. Ignition(stron heating)：以高溫乾燥後一些沈澱物的化學組成分改變，如Fe(HCO2)3.H2O在850℃一小時得到Fe2O3。

  19. 例題：0.3126克的樣品溶於25毫升的丙酮，加1毫升乙酸，經5分鐘，沈澱過濾，以丙酮淋洗後於110℃乾燥，得0.7121克，問商品的重量百分比。例題：0.3126克的樣品溶於25毫升的丙酮，加1毫升乙酸，經5分鐘，沈澱過濾，以丙酮淋洗後於110℃乾燥，得0.7121克，問商品的重量百分比。 Mole看： Mole of piperazine=mole of product=0.7121/206.240=A Grams of piperazine=A*86.136=B Wt %=B/0.3216*100*=95.14%

  20. 稱8.4448克的細微的鋁溶入酸中，並加入8-hydroxyquinoline， 加熱稱重得0.8554克Al2O3，問最的混合物中鋁的重量百分比 生成1莫耳的Al2O3須2莫耳Al+3。0.8554/101.961=0.008389(A)mol Al2O3 須2*A mol Al+3 Wt % Al=2*A*26.892/8.4448*100%=5.361%

  21. 計算在鋼鐵中鎳的含量。鋼鐵溶於12N HCl 中加入檸檬酸鹽，產生紅色沈澱，DMG-nickel 混合物，水洗過濾，110℃(citrate, 作遮蔽劑，鏈結鐵)，稍為加熱，加DMG乾燥。 如果知鎳的含量接近3%，分析1克的鋼鐵，須多少毫升的1.0wt % DMG(溶於乙醇中)，但在DMG溶液會多50%作為分析之用。

  22. 1克的鋼鐵含3%(0.03克=0.03/58.69=5.1*10-4 mol)的鎳 1莫耳的鎳，須2莫耳DMG反應 2*5.1*10-4*116.21=0.12克DMG 多50% DMG, 因此須0.12*1.5=0.18克的DMG DMG 溶液為0.18/0.01=18克溶液 體積=18/0.79=23mL

  23. 如果1.634克的鋼鐵，生成0.1795克的Ni(DMG)2的沈澱，鎳在鋼鐵中的百分比如果1.634克的鋼鐵，生成0.1795克的Ni(DMG)2的沈澱，鎳在鋼鐵中的百分比 0.1795/288.91=6.213*10-4 molNi(DMG)2=Ni 鎳的重量=6.213*10-4 *56.89=0.03646 %=0.03646/1.1634*100%=3.134%

  24. 保護管免除外界的水及CO2進入 鉑、PbO2,CuO,MnO2催化 吸水吸CO2 Asbestos:石綿

  25. 第132頁：5.714毫克的化合物，利用燃燒分析產生14.414毫克的二氧化碳，2.529的水，問樣品中的碳及氫的重量百分比第132頁：5.714毫克的化合物，利用燃燒分析產生14.414毫克的二氧化碳，2.529的水，問樣品中的碳及氫的重量百分比 一莫耳的二氧化碳含有一莫耳的碳 14.414*10-3/44.010=3.275*10-4 mol=C 碳的重量=3.275*10-4*12.0107*1000=3.934mg Wt %=3.934/5.714*100%=68.84% 一莫耳的H2O含有二莫耳的H 樣品中的氫莫耳數=2.529*10-3/18.015*2=2.808*10-4 H的重量百分比=2.808*10-4*1.00794/5.714*100%=4.95%

  26. 稻稈中的碳、氮、氫的測定 將稻稈風乾、磨碎，以元素分析儀測定 稻稈中含碳、氮及氫的量。 水稻田對甲烷的貢獻

  27. 稱2毫克樣品放銀小盒子，以He氣帶領，趕O2,H2O,CO2，樣品入陶製坩堝後氧化。稱2毫克樣品放銀小盒子，以He氣帶領，趕O2,H2O,CO2，樣品入陶製坩堝後氧化。 通過熱WO3為觸媒，燃燒完全至CO2

  28. He氣 包住的樣品 進入氣體層析管柱，以紅外光吸收測定CO2,H2O,SO2，熱導(thermal conductivity)測N2

  29. 使用氣體色層分析儀(GC)測定甲烷，氣體色層分析儀為Perkin Elmer Sigma 300 配有裝填 Porapak N 的管柱，注射口溫度及管柱溫度皆為 100℃，以FID測定，偵測器溫度為100℃，攜帶氣體為氮氣，流速為每分鐘20mL。 氧的測試，以不加氧氣，以CO帶，熱分解(pyrolysis )

  30. 一、元素分析儀(EA)之原理與分析範圍: • 利用高溫燃燒的方式檢測 N 、C、 H 、S 、 O的含量。 • 樣品在燃燒管燃燒後, He氣將燃燒後的氣態產物經由還原管 , NOx 被還原成N2 ,其他產物CO2、H2O、 SO2 進入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附,N2直接由He氣帶入TCD detector 檢測含量,吸附管依序加溫脫附CO2、H2O、 SO2再分別進入TCD detector檢測個別成分含量。 • 操作流程 • 封樣品→自動取樣機→燃 燒 管 ↓ • SO2吸附 脫附管←還 原 管 ↓ • H2O吸附 脫附管 ↓ • CO2吸附 脫附管→T C D 偵測器二、儀器設備說明: • 德國Heraeus Vario EL Ⅲ型 元素分析儀 • 包括樣品自動供給器、電腦資料處理機 • METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg) • 華碩電腦、Kyocera雷射印表機 • 三、本中心EA服務項目: • 定量分析無爆炸性之各種固態或液態之純質有機化合物中氮、碳、氫、硫、氧之重量百分比。

  31. 本儀器可偵測樣品內之C、H、N、S所佔百分比組成以及所佔質量。主要以微量固體化合物為考量，可用於焚化爐飛灰、粉塵；環境物質如底泥或各種濾池之沈澱物質。本儀器可偵測樣品內之C、H、N、S所佔百分比組成以及所佔質量。主要以微量固體化合物為考量，可用於焚化爐飛灰、粉塵；環境物質如底泥或各種濾池之沈澱物質。 • 儀器設備及說明 •   型　　號： FISONS EA1108 CHNSO • 主要規格： 1.偵測值可達0.001克2.可同時偵測50個樣品 • 收費標準 • 1.  每一樣品4,000元（須做3重複） • 2.  樣品數低於5個時，須加收校正標準品費用2,000元

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