Scanning elektonmikroszkóp

1. Scanning elektonmikroszkóp Radiolaria, FM és SEM Pollen, TEM és SEM

3. 14. Scanning electron microscopy: biológiai, anyagszerkezeti, ipari alkalmazás SEM / HV SEM –conventional SEM, high vacuum SEM N SEM – natural SEM E SEM – environmental SEM CP SEM – controlled pressure SEM LV SEM – low voltage SEM LT SEM – low temperature SEM HR SEM – high resolution SEM 14.1. Minta: mintavétel, fixálás, víztelenítés, szárítás, gőzölés mintavétel – TEM, de izo-ozmotikusság fontos tisztítás/tisztaság preparálás metszés/törés (belső felszín) replikák (belső, külső felszín)

4. fixálás – TEM, de itt OsO4 szerepe: fixál e- szóró vezetés víztelenítés – TEM (etanol) szárítás – (víztelenítés nélkül vízből levegőn szárítás) absz. etanol – levegőn szárítás xilol – levegőn szárítás amil-acetát – kritikus pontos szárítás (fagyasztva szárítás: 200 K, 20-100 Pa) kritikus pontos szárítás: nyomás-hőmérséklet – gőz-folyadék (halmazállapot) átmenet, a határfelület megszűnik megszűnik a felületi feszültség - nincs torzulás dehidratáló folyadék (metanol, etanol, aceton) intermedier folyadék (amil-acetát) folyékony CO2: kritikus pont: 304 K , 7,39 MPa (víz: 648 K!!)

5. fázisdiagram Földigiliszta feji része kritikus pontos és levegőn szárított

6. 14.2. Minta jellemzői: Vezetőképesség: R  1010 - töltődés töltés felhalmozódás - feloldás csökken astigmatizmus instabilitás fényességi egyenetlenségek mérés érzékenysége csökken növelése: gőzölés (Au, Pt, Pd, Ag, Cu, C) nehézfém festés poliamin spray Elektron emisszió: tárgyból kilépő e- mennyiség – képalkotás több – jobb kép (detektorba kell jutniuk!) biológiai minták kis rendszámú elemekből emisszió nő: secunder e- – fém (Au, Pd, Au/Pd) gőzölés HR SEM – Ta, W gőzőlés (1 nm felbontás) backscattered e- – vékony C réteg

7. Hőkárosodás: mintaáram általában pA – abszorbeált e- miatt, de lehet nagyobb is (detektálás!) nagy sugár áram: minta melegszik, mozog, sérül (lyuk) csökkentés: alacsonyabb sugáráram vékonyabb minta gőzölés jó hővezetővel (Au, Cu, Ag, Al) Mechanikai stabilitás: C, Au, Pd, Pt, Ag, Cu gőzölés javítja 14.3 Gőzölés: jó mindegyik tulajdonság javítására Au, Au/Pd réteg: 2,5-5 nm elég (több már elfed!) tapadási-kiválási gócok, növekedés, összefüggő réteg műtermék: hősugárzás - 150 mm távolság szennyezés - fémről, vákumrendszer felől lecsapódási - gőzölt fém nem egyenletesen leválás - tapadási probléma

8. Vákumgőzölés: alacsony vákum (0.1-0.01 Pa) szén – jól tapad (5-10 nm) utána arany – erősebb kötődés, jobb terülés kisebb mértékű vákum mellett (1Pa) – pl. argon (szén – oxigén) Sputter coating: target atomjainak leválasztása és aktív „rácsapása” a minta felszínére bevonat vékonyabb lehet 1 nm-nél target: Au, Au-Pd, Pt, Ta, W, Ni, Cr, Cu, C (Al nem jó, felületi oxid réteg) target tisztasága fontos nyomás: 10-15 Pa, gáz szivárogtatás (időnként): olaj szennyezést csökkenti gáz: nitrogén, argon jobb a levegőnél műtermék:hő, felületi sérülés, szennyeződés, tapadási problémák

9. I. ion sugár sputter coating: ionizálás (argon) – gyorsítófeszültség (1-3 KeV) II. direkt áram (dióda) sputtering: 1-3 KeV target katód – mintatartó anód HŐ!! III. hideg diódás sputtering: elektromágneses térben e- leszakítása és eltérítése A minta hűtése, ill. hő elleni védelme mindig fontos! Alacsonyhőmérsékletű gőzölés: 0.5 nm már összefüggő réteg /Sík felületen. Irreguláris – vastagabb kell.) Cryo minta előkészítés

10. Felszíni fémréteg kialakulása gőzöléskor Sputter coating módjai

11. Légy szárnya

12. 16. Fotózással kapcsolatos műtermékek Eddig: mintavétel, fixálás, víztelenítés, beágyazás, kritikus pontosszárítás, metszés, metszet felvétele, festés, gőzölés, műszer hibái Információ – dokumentálás: kép rögzítés: fényképezés, fimhívás, film szárítás (számítógépes rögzítés) kép készítése: nagyítás, laborálás, szárítás (nyomtatás) Kép rögzítése: kamera, film (vagy lemez) típus, méret, DIN, …) filmérzékenység helyes beállítása!! TEM – élesség, ha nem: kezelő hibája /nincs más közben/ SEM – élesség beállítás CRT-n, fényképezés másik CRT-n ha nem: szerviz vibráció – fényképezésnél, SEM érzékenyebb (hosszú expoziciós idő, akár 1-5 perc), TEM kevésbé (2-3 sec) lencsehibák: nem jellemző, nincs vagy kevés optikai elem

13. Filmek: TEM: vákuum és e- (nem foton detektálás) SEM: e- és gamma fotonok detektálása, de CRT fluoreszcencia fényképezés (itt film kék fényre érzékeny, közepes érzékenységű, nagy kontraszt-tűrésű, finomszemcsés) Polaroid 52 típus, ill. monokrom 55 típus (negatív is!) – kisebb feloldás, drágábbak, előny: 15-30 sec kész felvétel (normál film: utómunkák, de jobb feloldás, teljes gradáció) Üveglemez: rövidebb szárítási idő, kisebb szennyezés bevitel, jobb mechanikus stabilitás, drágábbak, óvatosabb kezelést igényel,súlyosabb, tárolásra több hely kell e-: zaj, random e- fluktuáció, egy e- (50-125 kV) több ezüst szemcsévelreagál, fény foton (2-3 eV) csak eggyel zaj csökkentése: hosszabb expozíciós idő – stabilabb készülék kell EM nagyítást minimalizálni – tovább fotónegatív hívását jól beállítani Expozició: látens kép – denzitása idővel nő a film előhívásáig instabilitás csökkentése: negatívot gyorsan előhívni

14. a.) e- és b.) fény exponált fotoanyag Látens kép változása