10 chemical composition analysis
Download
1 / 24

บทที่ 10 การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis - PowerPoint PPT Presentation


  • 83 Views
  • Uploaded on

บทที่ 10 การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis. 1302 423 Industrial Materials Testing Assistant Professor Dr. Sukangkana Lee. วิธีการวิเคราะห์. XRF (X - ray fluorescence) XRD (X-ray diffraction) http://www.matter.org.uk/diffraction/x-ray/x_ray_diffraction.htm

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about ' บทที่ 10 การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมี Chemical composition analysis' - reeves


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
10 chemical composition analysis

บทที่ 10 การวิเคราะห์ธาตุส่วนผสมทางเคมีChemical composition analysis

1302 423 Industrial Materials Testing

Assistant Professor Dr. Sukangkana Lee


วิธีการวิเคราะห์

  • XRF (X-ray fluorescence)

  • XRD (X-ray diffraction) http://www.matter.org.uk/diffraction/x-ray/x_ray_diffraction.htm

  • Energy dispersive Spectrometer

    ในวิชานี้จะอธิบาย XRF และ Emission Spectrometer


ทบทวน

  • โครงสร้างอะตอม มีลักษณะอย่างไร

  • ตารางธาตุ แสดงอะไร

  • X-rays คือ อะไร



X rays
X-rays

  • X-radiation (composed of X-rays) is a form of electromagnetic radiation.

  • X-rays have a wavelength in the range of 10 to 0.01 nanometers, comparable to spacing between atoms/ions/molecules in crystal

  • corresponding to frequencies in the range 30 petahertz to 30 exahertz (30 × 1015 Hz to 30 × 1018 Hz)

  • energies in the range 120 eV to 120 keV.

  • They are shorter in wavelength than UV rays.


1 xrf x ray fluorescence
1. XRF (X-ray fluorescence)

  • XRF analysis เป็นเทคนิคที่สามารถวิเคราะห์ชนิดของธาตุ (Qualitative) และปริมาณธาตุ (Quantitative)

  • สามารถวิเคราะห์ได้ทั้งของแข็งและของเหลว

  • เป็นการทดสอบแบบไม่ทำลาย

  • สามารถวิเคราะห์ได้โดยไม่ต้องมีการเตรียมผิวมาก่อนก็ได้

  • สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มีความเข้นข้นน้อยๆประมาณ 5-500 ppm ได้



  • ข้อจำกัดคือ ไม่สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มี atomic number น้อยกว่า 11 ได้ (H, He, Li, Be, B, C, N, O, F, Ne and Na)

    ตัวอย่างการวิเคราะห์ XRF

  • การวิเคราะห์เปอร์เซนต์ของธาตุผสมในโลหะผสม เซรามิกส์ แก้ว เป็นต้น

  • การวิเคราะห์ชนิดของธาตุซึ่งไม่สามารถวิเคราะห์ได้โดยวิธีอื่น


หลักการวิเคราะห์ ไม่สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มี

  • The process in which an x-ray is absorbed by the atom by transferring all of its energy to an innermost electron is called the "photoelectric effect."


Primary x-ray beam ไม่สามารถวิเคราะห์ธาตุที่มี

Ejected core electron

M L K

Electron from outer

shell fills the hole

Secondary x-ray beam

หลักการวิเคราะห์

  • เมื่อวัสดุได้รับการกระตุ้นจาก X-rays ที่มีพลังงานสูงมากพอที่จะกระตุ้นให้ electron (ชั้น K) หลุดออกมาจากวงโคจร(Ejected core e-) ก็จะทำให้อิเลคตรอนจากชั้นวงนอกเลื่อนลงมาเติมช่องว่าง โดยอิเลคตรอนชั้นนอกจะมีการปล่อยพลังงานส่วนหนึ่งออกมาในรูปของ secondaryX-ray



L

Mshell

K

Lshell

Kshell

K

N

  • ถ้าอิเลคตรอนจากชั้น L shell ลงไปอยู่ชั้น K shell จะปล่อยพลังงานที่มีความยาวคลื่นค่าหนึ่งเรียกว่าKα

  • ถ้าอิเลคตรอนจากชั้น M shell ลงไปอยู่ชั้น K shell จะปล่อยพลังงานที่มีความยาวคลื่นค่าหนึ่งเรียกว่าKβ


X-ray K-series spectral line wavelengths (nm) for some common target materials.[13]

^David R. Lide, ed. CRC Handbook of Chemistry and Physics 75th edition. CRC Press. pp. 10–227. ISBN 0-8493-0475-X.


Specimen common target materials.

1

2

Secondary x-ray beam

X-ray filter

Intensity

3

Primary x-ray beam

X-ray detector

X-ray

source

Energy (wavelength)

  • ยิง x-ray ที่มีพลังงานเพียงพอไปกระตุ้นชิ้นงานโดยตรง

  • Secondary x-ray ถูกปล่อยออกมาจากชิ้นงานไปสู่ x-ray detector

  • X-ray detector จะวัด ค่า energy wavelength ของ KและKเปรียบเทียบกับค่ามาตรฐาน


Intensity common target materials.

Energy (wavelength)

Target

X-ray detector

3

1

2

X-ray filter

Secondary

x-ray beam

Primary x-ray beam

Specimen

X-ray

source

  • ยิง x-ray ที่มีพลังงานเพียงพอไปกระตุ้น target ระยะซึมลึกประมาณ 10-4 ถึง 10-5m

  • Secondary x-ray จาก Target ถูกปล่อยไปสู่ Specimen และ สะท้อนไปสู่ X-ray detector

  • X-ray detector จะวัด ค่า energy wavelength ของ KและKเปรียบเทียบกับค่ามาตรฐาน


2 optical emission spectrometer
2. Optical Emission Spectrometer common target materials.

  • เป็นการหาชนิด และปริมาณของธาตุ โดยใช้หลักการการกำเนิด X-ray โดยที่จะเป็นการวิเคราะห์พลังงานของ X-ray ที่ได้จากผิวชิ้นงาน

  • สามารถวิเคราะห์ 30 ธาตุได้ในเวลา 1-2 นาที


  • เมื่ออิเลคโตรดได้รับพลังงานไฟฟ้าจะให้กำเนิดลำอิเลคตรอน ด้วยกำลังประมาณ 800-100 V และตกกระทบผิวชิ้นงาน ผ่านบรรยากาศของแกสอาร์กอน

  • อิเลคตรอนในอะตอมของชิ้นงานที่มีระดับพลังงานต่ำสุด (เรียกว่า ground state )จะถูกกระตุ้นให้มีระดับพลังงานสูงขึ้น (เรียกว่า Excited state) อะตอมที่อยู่ในสภาวะนี้จะไม่เสถียร จึงพยายามลดพลังงานลงมา

  • จึงปลดปล่อยพลังงานส่วนเกินออกมาในรูปของแสง (Light Emission) หรือ คลื่นแม่เหล็กไฟฟ้า ที่มีความยาวคลื่นเฉพาะตัว


Emission of atom
Emission of atom ด้วยกำลังประมาณ 800-100 V และตกกระทบผิวชิ้นงาน ผ่านบรรยากาศของแกสอาร์กอน

2.Excitation

1.Ground state

3.Emission

Supplied Energy +E

e-

คายพลังงานออกมาในรูปของแสงมีความยาวคลื่น

e-

Initial Energy, E1

Energy, E2

Emitting a Photon (E2-E1)

การเปลี่ยนแปลงพลังงานของอะตอม (Atomic Phenomenon)


Planck s equation
Planck’s equation ด้วยกำลังประมาณ 800-100 V และตกกระทบผิวชิ้นงาน ผ่านบรรยากาศของแกสอาร์กอน

  • E คือ พลังงานที่แตกต่างกันระหว่าง 2 ระดับพลังงาน

  • h คือ ค่าคงที่ของ planck

  •  คือ ความถี่ของรังสี

  • C คือ ความเร็วแสง

  •  คือ ความยาวคลื่น

    ดังนั้น ค่าพลังงานจะแปรผกผันกับค่า

    ความยาวคลื่น แต่ละธาตุจะมีชุดความยาว

    คลื่นที่เกิดจากการเปล่งพลังงาน (Emission)

    เฉพาะตัว


  • แสงที่เกิดขึ้นจะถูกส่งผ่านไปยังระบบแยกความยาวคลื่นแสง ซึ่งเรียกว่า Spectrometer ซึ่งมีลักษณะเป็นเลนส์นูน และปริซึมสามเหลี่ยม (ผลึกของ silicon or Lithium)เพื่อให้เกิดการหักเหของแสง เป็น Spectrum

  • จากนั้นแสงที่ถูกแยกความยาวคลื่นแล้วจะถูกส่งไปยัง Detectorเพื่อเปลี่ยนความเข้มแสงให้เป็นสัญญาณไฟฟ้า และระบบวิเคราะห์สัญญาณไฟฟ้าให้เป็นความเข้มข้นของธาตุ

  • โดยเปรียบเทียบกับสัญญาณของมาตรฐานที่เราทราบความเข้มข้นที่ได้ทำการวิเคราะห์ และบันทึกไว้ก่อนหน้านี้


Spectrometer
แผนผังการทำงานของ Spectrometer

Detector

Computer software

Work Table

Sample

Discharge

Spectrometer

Light Emission

Chamber

(with argon flow)

Electrode


Work Table Spectrometer

Spectrometer


ad