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RICERCA DEGLI ANIONI

RICERCA DEGLI ANIONI. RICERCA DEGLI ANIONI. Ricerca: CARBONATI ACETATI TARTRATI SOLFITI SOLFURI. SOSTANZA INIZIALE. Na 2 CO 3. RESIDUO Si scarta. SOLUZIONE ALCALINA Limpida Incolore. Ricerca: SOLFATI OSSALATI ARSENIATI TIOSOLFATI NITRITI NITRATI. Ricerca: CLORURI BROMURI

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RICERCA DEGLI ANIONI

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Presentation Transcript

  1. RICERCA DEGLI ANIONI

  2. RICERCA DEGLI ANIONI Ricerca: CARBONATIACETATITARTRATI SOLFITI SOLFURI SOSTANZA INIZIALE Na2CO3 RESIDUO Si scarta SOLUZIONE ALCALINA Limpida Incolore Ricerca: SOLFATI OSSALATI ARSENIATI TIOSOLFATI NITRITI NITRATI Ricerca: CLORURI BROMURI IODURI

  3. ACETATI (CH3COO-) Derivano dall’acido acetico - acido monoprotico debole (Ka = 1.8 . 10-5) Reazione con bisolfato di potassio (KHSO4) La sostanza triturata in mortaio con KHSO4 ed una goccia di acqua sviluppa CH3COOH riconoscibile dall’odore caratteristico di aceto CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + KNaSO4 SOLFITI (SO32-) Derivano dall’acido solforoso H2SO3 (Ka1 = 1.7 . 10-2 , Ka2 = 6 . 10-8) Reazione con bicromato di potassio (K2Cr2O7) Si tratta la polvere con HCl dil. e si scalda leggermente. Si sviluppa SO2 che si fa reagire con una cartina imbevuta di K2Cr2O7 posta all’imboccatura della provetta. La colorazione verde che compare sulla cartina (dovuta alla riduzione del cromo) conferma la presenza di SO3-. SO3- + 2H+ SO2 + H2O 3SO2 + Cr2O72- + 2H+ 2Cr3+ + 3SO42- +H2O verde Analisi degli anioni per via secca

  4. CARBONATI (CO32-) Derivano dall’acido carbonico (Ka1 = 3 . 10-7, Ka2 = 5 . 10-11) Reazione con acqua di barite [Ba(OH)2] Si tratta la polvere con HCl dil. Si raccoglie la CO2 che si sviluppa in una provetta contenente Ba(OH)2. Un precipitato bianco, solubile in HCl, conferma la presenza di CO32-. CO32- + 2 H+ H2CO3 CO2 + 2 H2O CO2 + Ba2+ + 2 OH- BaCO3 + H2O Precipitato bianco Sostanza da analizzare Acqua di barite Analisi degli anioni per via secca Si prepara una provetta contenente l’acqua di barite. In una seconda provetta si pone la sostanza da analizzare e si aggiunge HCl 2N. Si collegano le due provette tramite un tubo di vetro piegato ad U (tubo a squadra) e si scalda debolmente la provetta contenente la sostanza da analizzare. Se sono presenti gli ioni carbonato, la soluzione di idrossido di bario si intorbida. Per aggiunta di HCl il precipitato formatosi si scioglie.

  5. TARTRATI (C4O6H42-) Derivano dall’acido tartarico (Ka1 = 3 . 10-7, Ka2 = 5 . 10-11) Calcinazione Una piccola quantità di polvere viene calcinata in una capsula di porcellana. Si sviluppa un odore caratteristico di zucchero bruciato che conferma la presenza dei tartrati. COONa 2 CHOH 2 CO2 + 2 CO + 2 C + 4 H2O + K2O + Na2O CHOH COOK Analisi degli anioni per via secca

  6. Reazione con idrossido di sodio (NaOH) Si tratta la polvere con NaOH dil. e si riscalda leggermente. Si libera NH3 gassosa riconoscibile dall’odore o mediante una cartina indicatrice. NH4+ + NaOH NH3 + H2O + Na+ Analisi dei cationi per via secca IONE AMMONIO (NH4+)

  7. Es. CaSO4 + Na2CO3 CaCO3(s) + 2 Na+ + SO42- MnCl2 + Na2CO3 MnCO3(s) + 2 Na+ + 2 Cl- Reazione con cloruro di bario (BaCl2) Soluzione alcalina + HCl dil. (scacciare bene i gas) + soluzione di BaCl2. Si ottiene un precipitato bianco insolubile in HCl. Ba2+ + SO42- BaSO4 Precipitato bianco Analisi degli anioni per via umida SOLUZIONE ALCALINA Precipitano i cationi dei metalli pesanti o colorati come carbonati, idrossidi o ossidi insolubili, mentre passano in soluzione gli anioni come sali sodici solubili (Interconversione) SOSTANZA + Na2CO3 (s) SOLFATI (SO42-) 118

  8. Reazione con cloruro di calcio (CaCl2) Si acidifica la soluzione alcalina con HCl (scacciare bene i gas) e si tampona a pH = 5 con CH3COONa (solido). Si aggiunge una soluzione di CaCl2: un precipitato bianco denota la presenza di ossalati Na2C2O4 + CaCl2 NaCl + CaC2O4 Precipitato bianco (si forma lentamente e a caldo) 2 MnO4- + 5 C2O42- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O viola incolore Analisi degli anioni per via umida OSSALATI (C2O42-) Conferma: Si lava il precipitato con H2O e si scioglie in H2SO4 dil. Si riscalda e si aggiunge goccia a goccia una soluzione di KMnO4: si osserva scoloramento.

  9. a) Reazione con miscela magnesiaca (MgCl2, NH4OH) Si acidifica la soluzione alcalina con HCl (scacciare bene i gas), si aggiunge NH4OH fino a pH = 9 quindi si aggiunge la miscela magnesiaca. Si forma (a caldo) un precipitato bianco di arseniato ammonico magnesiaco solubile in acidi. H3AsO4 + MgCl2 +3 NH4OH + x NH4Cl 3 H2O + (x + 2) NH4Cl + MgNH4AsO4 bianco b) Reazione con argento nitrato Si acidifica la soluzione alcalina con HNO3 dil.(scacciare bene i gas), si aggiunge CH3COONa in eccesso (per tamponare) quindi si aggiunge AgNO3. Si forma un precipitato rosso mattone insolubile in acido acetico. Na3AsO4 +3 AgNO3 Ag3AsO4 + 3 NaNO3 rosso c) Reazione con molibdato di ammonio Si acidifica la soluzione alcalina con HNO3 dil. (scacciare bene i gas), si aggiunge (NH4)2MoO4 e si riscalda a lungo. Si forma un precipitato giallo cristallino di arseno molibdato di ammonio. H3AsO4 + 12(NH4)2MoO4 +21 HNO3 12 H2O + 21 NH4NO3 + (NH4)3AsO4 x 12 MoO3 giallo Analisi degli anioni per via umida ARSENIATI (AsO43-) (Si deve aver trovato As5+ nella ricerca dei cationi)

  10. S2O3- + 2H+ SO2 + H2O + S TIOSOLFATI (S2O32-) Derivano dall’acido tiosolforico H2S2O3 Reazione con bicromato di potassio (K2Cr2O7) Si tratta la polvere con HCl dil. e si scalda leggermente. Si sviluppa SO2 che si fa reagire con una cartina imbevuta di K2Cr2O7 posta all’imboccatura della provetta. La colorazione verde che compare sulla cartina (dovuta alla riduzione del cromo) conferma la presenza di S2O3-. 3 SO2 + Cr2O72- + 2 H+ 2 Cr3+ + 3 SO42- +H2O verde

  11. Reazione con solfato di ferro Si prepara una soluzione satura di FeSO4 e la si acidifica con H2SO4 dil. Su questa soluzione si stratifica dall’alto un po’ della soluzione alcalina. Si ottiene una colorazione bruna di solfato di ferro nitrosile sotto forma di anello. 1) 2 NaNO2 + H2SO4 Na2SO4 + 2 HNO2 2) 3 HNO2 H2O + HNO3 + 2 NO 3) FeSO4 +NO[Fe(NO)]SO4 bruno Analisi degli anioni per via umida NITRITI (NO2-)

  12. Reazione con solfato di ferro Si acidifica la soluzione alcalina con H2SO4 dil. Si aggiunge qualche granellino di FeSO4. Si immerge la pipetta contenente H2SO4 conc. sino a raggiungere il fondo della provetta e si stratifica. Nella zona di separazione tra i due liquidi (dovuta alla diversa densità) si forma un anello bruno. 1) 2 NaNO3 + H2SO4 Na2SO4 + 2 HNO3 2) NO3- + 4 H+ + 3 Fe2+ 3 Fe3+ + NO + 2 H2O con solfato ferroso in eccesso FeSO4. NO solfato di ferro nitrosile (bruno) 3 NO3- + 5 OH-+ 18 H2O + 8 Al3NH3 + 8 Al(OH)4- Analisi degli anioni per via umida NITRATI (NO3-) N.B. Se sono presenti ioni bromuri o ioduri l’acido solforico libera bromo o iodio che interferiscono. In tal caso si preferisce effettuare la reazione con la lega di Devarda (Zn + Al + Cu) N.B. lo ione NH4+ interferisce liberando ammoniaca in ambiente alcalino

  13. Cloruri Si acidifica la soluzione alcalina con HNO3 dil. (scacciare bene i gas), quindi si aggiunge AgNO3. Si ottiene un precipitato bianco caseoso (insolubile in HNO3 dil., solubile in carbonato di ammonio e in ammoniaca dil.) Cl- + Ag+AgCl AgCl(s) + 2 NH4OH(dil.) Ag(NH3)2+ + Cl- + 2 H2O Ag(NH3)2+(s) + Cl- + 2 H+ AgCl + 2 NH4+ Analisi degli anioni per via umida ALOGENURI (Cl-, Br-, I-) Kps = 1.7 . 10-10 N.B. AgCl riprecipita per acidificazione con acido nitrico dil.

  14. Bromuri 1) Si acidifica la soluzione alcalina con HNO3 dil. (scacciare bene i gas), quindi si aggiunge AgNO3. Si ottiene un precipitato giallo chiaro caseoso (insolubile in HNO3 dil., poco solubile in ammoniaca dil., solubile in ammoniaca conc.) Giallo chiaro Br- + Ag+AgBr AgBr(s) + 2 NH4OH(conc.) Ag(NH3)2+ + Br- + 2 H2O Ag(NH3)2+(s) + Br- + 2 H+ AgBr + 2 NH4+ Rosso vinoso 3 ClO- ClO3- + 2 Cl- 2 Br- + ClO- + 2 H+ Br2 + Cl- + H2O Cl- + ClO- + 2 H+ Cl2 + H2O Br2 + Cl2 2 BrCl Giallo vinoso Analisi degli anioni per via umida ALOGENURI (Cl-, Br-, I-) Kps = 4.7 . 10-13 N.B. AgBr riprecipita per acidificazione con acido nitrico dil. 2) Si acidifica la soluzione alcalina con H2SO4 dil. (scacciare bene i gas), quindi si aggiunge cloroformio e NaClO gtt a gtt (agitare energicamente dopo ogni aggiunta). In presenza di Br- la fase cloroformica si colora in rosso vinoso (rosso arancio) che passa a giallo in eccesso di Cl-).

  15. Ioduri 1) Si acidifica la soluzione alcalina con HNO3 dil. (scacciare bene i gas), quindi si aggiunge AgNO3. Si ottiene un precipitato giallo caseoso (insolubile in HNO3 dil. e in ammoniaca conc.) Kps = 8.5 . 10-17 Giallo I- + Ag+AgI 2) Si acidifica la soluzione alcalina con H2SO4 dil. (scacciare bene i gas), quindi si aggiunge cloroformio e NaClO gtt a gtt (agitare energicamente dopo ogni aggiunta). In presenza di I- la fase cloroformica si colora in viola (rosso arancio) che passa a giallo in eccesso di Cl-). Viola I2 + 5 Cl2+ 6 H2O 2 HIO3 + 10 Cl- + 10 H+ Incolore 2 I- + ClO- + 2 H+ I2 + Cl- + H2O ALOGENURI (Cl-, Br-, I-)

  16. 1) HNO3 dil. (scacciare bene i gas) 2) AgNO3 (fino a completa ppt) soluzione (controllare che la ppt sia completa) NH3 0.5 M soluzione NH3 conc. [Ag(NH3)2+] + Cl- HNO3 dil. H2O HNO3 dil. Analisi degli anioni per via umida Ridissoluzione selettiva degli alogenuri di argento Soluzione alcalina (Cl-, Br-, I-) Precipitato (Ag I, AgBr, AgCl) Precipitato (Ag I e AgBr) Precipitato bianco (AgCl) Precipitato bianco (Ag I) [Ag(NH3)2+] + Br- Precipitato giallo (AgBr) Precipitato giallo (AgI)

  17. 1) H2SO4 dil. 2) Cloroformio (10 gtt) 3) NaClO (gocca a goccia) NaClO (goccia a goccia) Viola NaClO (goccia a goccia) Rosso vinoso 2 Br- + ClO- + 2 H+ Br2 + Cl- + H2O 2 I- + ClO- + 2 H+ I2 + Cl- + H2O Br2 + Cl2 2 BrCl Giallo vinoso Analisi degli anioni per via umida Ossidazione selettiva degli alogenuri di argento con Cl2 Soluzione alcalina (Br- e I-) Fase organica (viola) Fase organica (rosso vinoso) Fase organica (giallo vinoso)

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