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Oligomerisierung von Phosphaalkinen durch Übergangsmetallkomplexe

Oligomerisierung von Phosphaalkinen durch Übergangsmetallkomplexe. Maria Eckhardt Am 07.07.2009. Gliederung. Einleitung Vorarbeiten von Ulf Vogel CH 3 CP + CuX Reaktionen von Phosphaalkinen mit Co 2 (CO) 8 CH 3 CP + Co 2 (CO) 8 (CH 3 ) 3 CP + Co 2 (CO) 8

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Presentation Transcript

  1. Oligomerisierung von Phosphaalkinen durch Übergangsmetallkomplexe Maria Eckhardt Am 07.07.2009

  2. Gliederung • Einleitung • Vorarbeiten von Ulf Vogel • CH3CP + CuX • Reaktionen von Phosphaalkinen mit Co2(CO)8 • CH3CP + Co2(CO)8 • (CH3)3CP + Co2(CO)8 • Umsetzung von CH3CP mit Ag[Al(OC(CF3)3)4] • Ausblick Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  3. Ausgangslage U. Vogel, J. F. Nixon, M. Scheer, Chem. Commun., 2007, 5055 - 5057 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  4. Ausgangslage U. Vogel, J. F. Nixon, M. Scheer, Chem. Commun., 2007, 5055 - 5057 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  5. → 31P-MAS-NMR-Spektrum von CuBr + CH3CP: Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  6. Reaktionen mit Co2(CO)8 flüchtiges Luft- und Lichtempfindliches blutrotes ÖlνCO = 2090, 2050, 2020 cm-1 J. C. T. R. Burckett-St. Laurent, P. B. Hitchcock, H. W. Kroto, J. F. Nixon, J. Chem. Soc.; Chem. Comm.,1981, 5055 - 5057 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  7. Reaktionen mit Co2(CO)8 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  8. Co2(CO)8 + CH3CP dunkelbraune PrismenmonoklinP 21/c a = 12,1777(2) Åb = 14,2641(2) Åc = 16,3093(2) Åβ = 108,71°V = 2693,29 Å3 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  9. Co2(CO)8 + CH3CP IR – Spektrum der Kristalle, gelöst in Hexan Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  10. Co2(CO)8 + CH3CP IR – Spektrum, KBr - Pressling Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  11. Co2(CO)8 + CH3CP NMR - Spektren 1H: d = 2,95 ppm (s, CH3)31P{1H} = 680 ppm (breit)13C = 43 (CH3), 197 (CO), 205 (CO) Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  12. Reaktionen mit Co2(CO)8 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  13. Reaktionen mit Co2(CO)8 H. Lang, G. Huttner, B. Sigwarth, I. Jibril, L. Zsolnai, O. Orama, J. Organomet. Chem. 304(1986) 137 - 155 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  14. Reaktionen mit Co2(CO)8 Zellparameter von Co3(CO)9PCo4(CO)11 a = 8,65 Å b = 11,10 Å c = 17,52 Å a = 81,7° b = 83,8° g = 67,8° V = 1541 Å3 • Zellparameter von Co3(CO)9AsCo4(CO)11 • a = 8,664(6) Å • b = 11,150(10) Å • c = 17,580(10) Å • a = 91,27(8)° • = 96,40(6)° g = 110,86(7)° V = 1573,58 Å3 Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  15. CH3CP + Ag[Al(OC(CF3)3)4] Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  16. CH3CP + Ag[Al(OC(CF3)3)4] 31P{1H}-NMR-Spektrum: JPP=71 Hz JPP=73 Hz Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  17. CH3CP + Ag[Al(OC(CF3)3)4] 31P-NMR-Spektrum: Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  18. Ausblick • Vollständige Analytik für C19H3Co6O17P: EI – MS, Elementaranalyse, Ausbeutebestimmung • Darstellung von H2PSi(CH3)3 und anschließende Umsetzung mit Co2(CO)8 • Darstellung von sauberem tBuCP • Oligomerisierung von tBuCP mit CuCl und CuBr • Darstellung von MesCP • Oligomerisierung von anderen Phosphaalkinen, wie z. B. MesCP mit CuX Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

  19. Vielen Dank für eure Aufmerksamkeit Forschungsvortrag, Maria Eckhardt, 07.07.2009

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