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UPR 降解条件的探索

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UPR 降解条件的探索. 报告人:王聪彩 2012.10.27. 主要内容. 甲苯为溶剂甲醇降解 UPR THF 为溶剂甲醇降解 UPR 甲苯为溶剂异丙胺降解 UPR 异丙胺 / NaOH 、 THF/ 异丙胺、 THF/ 异丙胺 / NaOH 降解 UPR 总结. 1. 甲苯为溶剂甲醇降解 UPR. #9 的 UPR 为 #6 的滤饼 反应时间及失重率: #4 23h ,失重率 59.74% ; #6 52h ,失重率 52.53% ;

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UPR降解条件的探索

报告人:王聪彩

2012.10.27

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主要内容
  • 甲苯为溶剂甲醇降解UPR
  • THF为溶剂甲醇降解UPR
  • 甲苯为溶剂异丙胺降解UPR
  • 异丙胺/NaOH、THF/异丙胺、THF/异丙胺/NaOH降解UPR
  • 总结
1 upr
1. 甲苯为溶剂甲醇降解UPR
  • #9的UPR为#6的滤饼
  • 反应时间及失重率:#4 23h,失重率59.74%;

#6 52h,失重率52.53%;

#9 12h,失重率19.86%

  • 分别蒸馏甲苯层和水层,浓缩后真空干燥
2 thf upr
2. THF为溶剂甲醇降解UPR
  • 反应42.8h,仍有固体
  • 过滤,固体水洗后真空干燥后称重,1.980g,失重率35.86%
  • 滤液蒸馏除去THF、CH3OH,减压除去水,浓缩后真空干燥
3 upr
3. 甲苯为溶剂异丙胺降解UPR
  • 实验过程中发现异丙胺与甲苯不互溶
  • 反应48h,回流温度为55℃
  • 过滤,固体真空干燥后称重,2.345g,失重率22.07%
  • 滤液在通风橱内放置一段时间后,真空抽干
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4. 异丙胺/NaOH、THF/异丙胺、THF/异丙胺/NaOH降解UPR

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4.1 测试#10固体是否部分溶于甲苯

1.010g #10固体

10g 甲苯

分离并分别干燥

固体质量:

0.934g

甲苯层干燥后质量:0.032g

10#为不加溶剂异丙胺降解过程。不加溶剂降解UPR后,失重率1.89%,溶于甲苯的物质占3.17%. 这说明反应后的滤饼几乎不溶于甲苯;结合8#的分析结果,也说明了反应过程中溶剂的作用很重要。

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4.3 #11滤液的1H NMR分析及滤液和滤饼的IR

#11 滤液(CDCl3)

e

f

b (~5.3)

a

d

c、d、f

c

a

b

e

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#11滤液和滤饼的IR谱图

EC-007:

3300cm-1:N-H 或O-H伸缩振动

1730cm-1:C=O

1643cm-1:酰胺Ⅰ带

1555cm-1:仲酰胺(固态)酰胺Ⅱ带

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5. 总结

不同降解剂不同降解时间下的失重率

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由上表可以得出以下结论:

  • 对比8#和10#可知,溶剂在降解过程中起着重要的作用;
  • 对比甲苯/CH3OH组和THF/异丙胺组可知,甲苯/CH3OH降解效果稍好,且失重率均在50-60%;
  • THF作溶剂进行降解时,失重率在30-40%之间;
  • 在溶剂、降解剂不变的前提下,降解时间、催化剂用量没有呈现明显的规律性;
  • 甲苯/CH3OH降解后的滤饼用同样的条件进行二次降解(9#)时,失重率很小,说明在相同的条件下进行二次降解并不能达到去交联化的效果。
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