1 / 24

Niektóre zaawansowane techniki pomiarowe

Niektóre zaawansowane techniki pomiarowe. Sekwencja pomiarowa służąca do rejestracji standardowego widma 1D NMR: ( t d ) – ( impuls ) – ( at ) Sekwencja pomiarowa służąca do rejestracji widma 2D NMR: ( t d ) – ( t 1 ) – ( t m ) – ( a t )

lluvia
Download Presentation

Niektóre zaawansowane techniki pomiarowe

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Niektóre zaawansowane techniki pomiarowe

  2. Sekwencja pomiarowa służąca do rejestracji standardowego widma 1D NMR: (td) – (impuls ) – (at) Sekwencja pomiarowa służąca do rejestracji widma 2D NMR: (td) – (t1) – (tm) – (at) Sekwencja pomiarowa służąca do rejestracji widma 3D NMR: (td) – (t1) – (tm) –(t3) – (tm2)–(at) Koncepcja spektroskopii wielowymiarowej

  3. Poglądowe przedstawienie dwuwymiarowej spektroskopii NMR Koncepcja spektroskopii wielowymiarowej

  4. Koncepcja spektroskopii wielowymiarowej • Etapy sekwencji pomiaru widma dwuwymiarowego: • przygotowanie, td - wytwarzany jest nierównowagowy stan układu spinowego • inkrementowany czas ewolucji, t1 - znakowanie koherencji spinowych częstościami 1 • mieszanie, tm - przeniesienie koherencji pomiędzy oddziałującymi spinami • detekcja, t2 - rejestracja sygnału FID, zawierającego informacje bezpośrednio o częstościach 2 i pośrednio o częstościach 1

  5. 90x 90x Sekwencja COSY służąca do korelowania przesunięć chemicznych spinów oddziałujących skalarnie Dwuwymiarowa technika COSY

  6. D1 n 1 D2 n 2 Dwuwymiarowa technika COSY Schematycznie przedstawione widmo 2D typu COSY, w którym korelacja spinów jest wywoływana sprzężeniem skalarnym. Sygnały diagonalne (D) odpowiadają widmu 1D podczas gdy sygnały niediagonalne wskazują na obecność sprzężenia skalarnego pomiędzy spinami.

  7. WIDMO PROTONOWE KROTONIANU ETYLU H H H H H 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 1.0 1.0 2.0 3.0 3.0

  8. WIDMO COSY KROTONIANU ETYLU

  9. Widmo 1D 1H NMR .  Widmo 1D 1H NMR roztworu sacharozy w D2O z dodatkiem metanolu

  10. Widma COSY z filtrem dwukwantowym - DQF-COSY. 1 2 2 3 3 1  Widmo 2D 1H-1H DQF-COSY roztworu sacharozy w D2O z dodatkiem metanolu

  11. Widmo 1D 1H NMR . 1 2 3 2 1 3  Widmo 1D 1H NMR roztworu sacharozy w D2O z dodatkiem metanolu

  12. Widmo 1D 1H NMR teakryny w CDCl3

  13. Widmo 1D 13C NMR teakryny w CDCl3 6 5 7 1 8 4 9 2 3 CDCl3

  14. Detekcja odwrotna. Widmo 2D 1H-13C HMBC teakryny. H1 6 5 7 1 8 4 9 2 3 H7 H9 H3 C4 C5 C6 C8 C2

  15. Widmo 1D 1H NMR teakryny w CDCl3 6 5 7 1 8 3 9 7 1 4 9 2 3 Widmo 1D 1H NMR teakryny w CDCl3

  16. Widmo 1D 13C NMR teakryny w CDCl3 6 5 7 1 8 4 9 2 3 6 8 2 4 5 Widmo 1D 13C NMR teakryny w CDCl3

  17. Detekcja odwrotna. Widmo 2D 1H-13C HSQC teakryny H1 H7 H9 H3 C3 C9 C7 C1

  18. Widmo 1D 13C NMR teakryny w CDCl3 3 9 7 1 6 5 7 1 8 4 9 2 3 6 8 2 4 5 Widmo 1D 13C NMR teakryny w CDCl3

  19. Impulsowe gradienty pola magnetycznego Częstość precesji spinów w polu magnetycznym B0 z nałożonym liniowym gradientem: |L(z)| = (B0 + gz z) • Dwa impulsy gradientowe o przeciwnej polaryzacji stanowiące najprostszą sekwencję ogniskującą • Sekwencja gradientowego echa spinowego

  20. Najważniejsze techniki dwuwymiarowej spektroskopii NMR

More Related