计量仪器的检定、校准与期间核查

1. 计量仪器的检定、校准与期间核查 天津市药品检验所 高立勤 2009年10月15日

2. 一、检定与校准 1 定义—JJF1001-1998 “通用计量术语及定义” • 检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。 • 首次检定：对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。 • 后续检定：计量器具首次检定后的任何一种检定。 • 强制性周期检定：按时间间隔和规定程序进行 • 修理后检定 • 周期检定有效期内的检定：由用户提出或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。 • 检定通常是进行量值传递、保证量值准确一致的重要措施。

3. 一、检定与校准 1 定义—JJF1001-1998 “通用计量术语及定义” • 校准：在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指示的量值，或实物量具（或参考物质）所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。 • 校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值； • 校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用； • 校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。 • 校准是在规定条件下，给测量仪器的特性赋值并确定示值误差，将测量仪器所指示或代表的量值，按照比较链或校准链，溯源到测量标准所复现的量值上。

4. 一、检定与校准 2 检定与校准的相同之处 • 都是计量器具的评定形式，是确保仪器示值正确的两种重要的方式。 • 都属于计量范畴。

5. 一、检定与校准 3 检定与校准的不同之处 3.1 目的不同 • 检定—对测量仪器进行强制性全面评定，评定计量器具是否符合规定要求，作出是否合格的结论。 • 是自上而下的量值传递过程。 • 校准—对照计量标准，评定测量仪器示值的准确性，同时可将校准结果（修正值或校准因子）用于测量过程中。 • 是自下而上的量值溯源过程。

6. 一、检定与校准 3 检定与校准的不同之处 3.2 对象不同 • 检定—我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。 • 《中华人民共和国计量法》第九条 • 县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。 • 校准—强制性检定之外的计量器具。

7. 一、检定与校准 3 检定与校准的不同之处 3.3 性质不同 • 检定—为强制性的执法行为，属于法制计量管理的范畴。 • 校准—非强制性，为组织自愿的溯源行为。

8. 一、检定与校准 3 检定与校准的不同之处 3.4 依据不同 • 检定—国家计量检定规程（JJG）（规定：计量特性、检定条件、检定项目、检定方法、检定结果的处理、检定周期），为法定技术文件。 • 校准 • 国家计量技术规范（JJF）（规定：计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果处理、建议复校时间间隔） • 组织根据实际需要自行制定的校准规范。

9. 一、检定与校准 3 检定与校准的不同之处 3.5 方式不同 • 检定—有资质的计量部门或法定授权单位进行。 • 校准—外校、自校或两者结合。

10. 一、检定与校准 3 不同之处 3.6 周期不同 • 检定—按国家计量检定规程规定进行。 • 校准—可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。

11. 一、检定与校准 3 不同之处 3.7 内容不同 • 检定—按国家计量检定规程，对计量器具全面评定。 • 校准—项目少于检定，主要针对计量器具的示值误差，一般仅涉及定量试验。

12. 一、检定与校准 3 不同之处 3.8 结论不同 • 检定：做出结果判定 • 合格—《检定证书》 • 不合格—不合格通知书 • 校准：不做结果判定 • 《校准证书》或《校准报告》。

13. 一、检定与校准 3 不同之处 3.9 法律效力不同 • 检定—具法律效力 • 校准—不具法律效力

14. 一、检定与校准 4 我所计量器具的检定与校准工作思路 • 国家强制检定目录：送检 • 玻璃量器：获得计量标准考核证书，所内建标。 • 国家强制检定目录外，有国家计量检定规程（JJG）：送检 • 国家强制检定目录外，有国家计量校准规范（JJF）：外校 • 国家计量检定规程（JJG）与国家计量校准规范（JJF）均不包含：自校 • 注意：送检或外校时应与检定或校准机构充分沟通，使检定 结果满足检验检测工作的需要。

15. 一、检定与校准 4.1 中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录 • 根据《中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法》第十六条的规定制定。 • —1987年5月28日国家计量局发布，1987年7月1日执行 （55项）。 • —1999年1月19日发布增加（4项） • —共59项

16. 一、检定与校准 4.1 中华人民共和国强制检定的工作计量器具 明细目录 1 尺 3 玻璃液体温度计 8 砝码 9 天平 19 密度计 24 流量计 25 压力表 26 血压计 36 心、脑电图仪 45 酸度计 47 测汞仪 48 火焰光度计 49 分光光度计（可见分光光度计、紫外分光光度计、红外 分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计） 50 比色计 54 血球计数器

17. 一、检定与校准 4.2 检验/检测工作相关计量仪器的检定规程 • JJG98-2006 机械天平检定规程 • JJG119-2005 实验室pH(酸度)计检定规程 • JJG130-2004 工作用玻璃体温度计检定规程 • JJG154-1979 标准毛细管粘度计检定规程 • JJG155-1991 工作毛细管粘度计检定规程 • JJG161-1994 一等标准水银温度计检定规程 • JJG171-2004 液体相对密度天平检定规程 • JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 • JJG215-1981 旋转粘度计试行检定规程

18. 一、检定与校准 4.2 检验/检测工作相关计量仪器的检定规程 • JJG245-2005 光照度检定规程 • JJG342-2005 凝胶色谱仪检定规程 • JJG375-1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 • JJG376-2007 电导仪试行检定规程 • JJG464-1996 生化分析仪检定规程 • JJG536-1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 • JJG537-2006 荧光分光光度计检定规程 • JJG548-2004 测汞仪检定规程 • JJG625-2001 阿贝折射仪检定规程

19. 一、检定与校准 4.2 检验/检测工作相关计量仪器的检定规程 • JJG630-2007 火焰光度计检定规程 • JJG681-2005 色散型红外分光光度计检定规程 • JJG682-1990 双光束紫外可见分光光度计检定规程 • JJG694-2005 原子吸收分光光度计检定规程 • JJG700-1999 气相色谱仪检定规程 • JJG701-2008 熔点测定仪检定规程 • JJG705-2002 液相色谱仪检定规程 • JJG814-2005 自动电位滴定仪检定规程

20. 一、检定与校准 4.3 检验/检测工作相关计量仪器的校准规范 • JJF1129-2005  尿液分析仪校准规范 • JJF1159-2006  四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 • JJF1164-2006  台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 • JJF1190-2008  尘埃粒子计数器校准规范 （2008年3月8日公告，替代 JJG547-1988 ） • JJF1211-2008  激光粒度分析仪校准规范 • JJF1126-2004  超声波测厚仪校准规范 • JJF1101-2003 环境试验设备温度、湿度校准规范（干燥箱、恒温恒湿箱、恒温恒湿室）

21. 一、检定与校准 4.4 自校准 4.4.1 开展自校准的要求—CNAS-CL06:2006 5.4.3 • 保证校准的测量溯源性； • 标准物质、标准计量器具 • 校准方法必须使用标准方法，并经过证实能正确运用标准方法； • 方法如何确认 • 校准人员应经过培训和考核，并获得相应资格； • 应经过哪些必要的培训和考核，谁来认定 • 校准记录信息充分，校准数据或结果报告准确； • 报告被校准量值的测量不确定度及包含因子。 • 自校规程中应包含测量不确定度的评定

22. 一、检定与校准 4.4 自校准 4.4.2 问题探讨 4.4.2.1明确需进行自校准的仪器 • 我所开展自校的部分仪器设备 • 血小板聚集仪 • 细菌内毒素测定仪 • 渗透压测定仪 • 融变时限测定仪 • 脆碎度仪 • 钠、钾、氯分析仪 • 单通道凝血分析仪 • 其他 • 溶出度仪 • 自动定氮仪 • 液相色谱-质谱联用仪 • 毛细管电泳仪

23. 一、检定与校准 4.4 自校准 4.4.2 问题探讨 4.4.2.2 自校准规范的建立 • 包含的要素 • 校准条件：环境，标准物质与试剂 • 校准项目：与示值准确性相关 • 校准方法：有效性应充分论证 • 结果表达 • 校准周期

24. 一、检定与校准 4.4 自校准 4.4.3自校准的实施 • 制定计划 • 计划的执行 • 结果的处理 • 资料的归档保存

25. 二、期间核查 1 定义 • 期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度， 在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查 和参考标准器的期间核查。 • 通过期间核查，确认仪器上次校准时的性能相对 不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯 时间，以便尽可能降低成本和风险。

26. 二、期间核查 2 《认可准则》中对期间核查的要求 CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》 5.5.10 当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。 —针对实验室使用的仪器设备（可信度） 5.6.3.3 期间核查 应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。 —针对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（置信度）

27. 二、期间核查 3 期间核查的范围与考虑 3.1 仪器设备 • 使用频繁的； • 使用或储存环境恶劣或发生剧烈变化的； • 使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的； • 脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的； • 使用寿命临近到期的； • 首次投入运行，不能把握其性能的； • 测量结果的检测质量影响较大的； • 经常需拆卸、搬运、携带到现场； • 通过分析校准证书或检定证书，示值的校准状态变动较大的仪器。

28. 二、期间核查 3 期间核查的范围与考虑 3.2 方法或其他规定 • 有些检测标准规定某些仪器设备必须进行期间核查； • 有些方法中推荐某些仪器设备进行期间核查。 3.3 相应的标准与实施条件 • 有无相应的核查标准 • 是否具备必须的核查条件 3. 4 成本与风险：应均衡考虑

29. 二、期间核查 4 期间核查的方式 4.1 采用高等级的计量标准 4.2 使用标准物质 4.3 使用仪器附带设备 4.4 仪器设备之间的比对 4.5 使用不同检测方法的比对 4.6 采用性能稳定的留样作为核查标准

30. 二、期间核查 5 期间核查的实施 5.1 建立规程（质量文件） • 确定仪器 • 确定方法 • 确定效期 5.2 制定核查计划 5.3 实施核查 5.4 汇总记录 5.5 结果处置 • 符合要求 • 不符合要求：停用仪器，回溯检测结果（对仪器设备造成的影响进行评估） 5.6 记录归档

31. 二、期间核查 6 我所仪器期间核查的做法 • 建立了48个各类仪器的期间核查规程 （作业指导书） • 每年按计划核查 • 频次： • 大部分两个强检周期之间一次 • 部分三个月，如：天平、热原仪 • 天平：开机后执行仪器自带的校准程序

32. 二、期间核查 6 我所仪器期间核查的做法 • 天平 • 每次开机后用内置校正砝码进行仪器自校验 • 每三个月进行期间核查 • 用内置校正砝码检查 • 用标准砝码检查 • 天平的重复性 • 示值误差（选择2个常用载荷点） • 每年检定一次

33. 二、期间核查 7 问题讨论 7.1 明确需核查的仪器 7.2 选择核查参数 7.2 确定核查方法 7.3 制定核查效期 7.4 关于校准与期间核查

34. 谢谢大家！